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xubujin

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱检测正己烷的条件 已有3人参与

各位大虾,我用气相色谱检测正己烷,峰面积逐渐减小【没有反应,只测浓度】,我的检测条件是:
   FID
     H2:40ml/min
   进样口:160℃
     柱温:160℃
     检测器:210℃
出峰时间是20分钟左右,峰面积总是不断减小,这是怎么回事?有人说正己烷可能会燃烧不完全,产生积碳,使检测器灵敏度降低。
   请问各位大虾,我的这个检测条件是否合适?

[ Last edited by ^_^@^_^ on 2010-8-25 at 15:09 ]
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hshshhu

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
柱子:HP-FFAP毛细管柱
柱温:40度
离子室和气化室温度均为220度
1min左右即可出峰
2楼2010-08-25 13:07:47
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+2):多谢关注,欢迎常来交流 2010-08-27 10:47:33
是否每次的进样量不等?柱子涂什么固定相?是填充柱还是毛细管柱?这么高的柱温和载气流速似乎不应到20min才出峰。如果是毛细管柱,是否分流比太高导致分流不稳定?可以在试样中加内标物或与其它组分比较含量,不必只考虑峰面积。积炭不是几次检测就能使检测器灵敏度显著降低的,一般是长期累积的结果,对比一段时间内的数据才能看出。先检查一下H2/Air比例是否在最佳工作条件范围内,再查一查气路的气密性(尤其是进样口的密封垫,是否已千疮百孔该忍痛割爱了)。最后,实在没辙就花个话费向厂方售后部门告急吧!
3楼2010-08-25 20:57:50
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chlx22


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主,请问你用的什么柱子?一般气相不会20分钟出峰
柱温设置明显偏高了,一般设置为该物质沸点的2/3即可
4楼2010-09-08 19:17:29
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