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xubujin

铜虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】气相色谱检测正己烷的条件已有3人参与

各位大虾，我用气相色谱检测正己烷，峰面积逐渐减小【没有反应，只测浓度】，我的检测条件是：
FID
   H2:40ml/min
进样口：160℃
   柱温：160℃
   检测器：210℃
出峰时间是20分钟左右，峰面积总是不断减小，这是怎么回事？有人说正己烷可能会燃烧不完全，产生积碳，使检测器灵敏度降低。
请问各位大虾，我的这个检测条件是否合适？

[ Last edited by ^_^@^_^ on 2010-8-25 at 15:09 ]

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1楼2010-08-21 10:36:58

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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专业: 催化化学

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+2):多谢关注，欢迎常来交流 2010-08-27 10:47:33

是否每次的进样量不等？柱子涂什么固定相？是填充柱还是毛细管柱？这么高的柱温和载气流速似乎不应到20min才出峰。如果是毛细管柱，是否分流比太高导致分流不稳定？可以在试样中加内标物或与其它组分比较含量，不必只考虑峰面积。积炭不是几次检测就能使检测器灵敏度显著降低的，一般是长期累积的结果，对比一段时间内的数据才能看出。先检查一下H2/Air比例是否在最佳工作条件范围内，再查一查气路的气密性(尤其是进样口的密封垫，是否已千疮百孔该忍痛割爱了)。最后，实在没辙就花个话费向厂方售后部门告急吧！