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476210038

新虫 (初入文坛)

[求助] 肽类物质液相色谱分析问题 已有2人参与

刚开始测试样品时,标准曲线线性良好,过段时间相同样品再次进样时始终做不出线性好的标线,物质保留时间为2.14左右,每针进样6 min, 经常在5 min左右出一个很大很大的峰,而2.14时没有峰,不知为什么,尤其低浓度时。冲了柱子仍然不好用,保护柱滤芯刚刚换过,什么原因呢?求高手指点。
液相条件是等度洗脱,乙腈:水=70:30
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476210038

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 22:54:42
一开始一帆风顺是有不明物质残留累积的典型特征,可能性最高,所以做出这样的猜测。你用异丙醇多冲冲柱子。...

用异丙醇冲过柱子后(水(0.1%甲酸):乙腈:甲醇:异丙醇=1:1:1:1),整个基线全漂移了,很斜,我用有机相冲了很久,又用我要用的水:乙腈=70:30冲了好久都不行,怎么回事呢
9楼2015-01-07 20:31:14
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

样品是单一成分吗?
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-01-06 22:08:01
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shamzh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
476210038: 金币+1 2015-01-07 09:27:20
如果样品没问题的话,会不会时间过长,有机流动相成份降低啦?流动相怎么混合的?
珍惜时间,提高效率
3楼2015-01-06 22:20:51
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476210038

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shamzh at 2015-01-06 22:20:51
如果样品没问题的话,会不会时间过长,有机流动相成份降低啦?流动相怎么混合的?

用了两个流动相,一个是单纯水,一个时乙腈。流动相使用前均会换新的
4楼2015-01-06 22:30:58
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