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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【液相色谱】纯物质怎么出现双峰呢？？？求大神解答啊。。。。！！！
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)

[求助] 【液相色谱】纯物质怎么出现双峰呢？？？求大神解答啊。。。。！！！

首先感谢！！！！感谢各位看帖！！

再次进入主题了。。。。如下。。

色谱柱：Wondsail C18-WR, 保护住 也是Wondsail C18

测试条件：流动相甲醇：水=70：30，流速0.8ml/min,检测波长326nm，测试物质 对硝基酚p-NP

我给出的是在上述条件下测试的同一个峰图，前面一个是放大的，可以明显看出有一个小峰在主峰右边。。。。

问题：

1、这个小峰是怎么出现的呢？能改善吗？可以从哪几个方面入手呢？

2、这个小峰，相对强度不大可以忽略么？这样的条件能用来做标准曲线吗？

3、如果知道的高手，顺便也告诉我下主峰左边那个一凸一凹的峰是什么东西，以前我测一些物质的时候也有


感激不尽~~~







​
【液相色谱】纯物质怎么出现双峰呢？？？求大神解答啊。。。。！！！
2.jpg


【液相色谱】纯物质怎么出现双峰呢？？？求大神解答啊。。。。！！！-1
1.jpg
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1楼 2013-08-01 00:04:27
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Ryan2011: 金币+1, ★有帮助, 多谢交流指导~~~~ 2013-08-01 10:27:10
楼主走空白了吗，你说的这些峰可能都是是空白里的。而且需要改变下方法啊，出峰有点早，略有拖尾。
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2楼2013-08-01 09:16:37
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Ryan2011: 金币+1, ★有帮助, 多谢交流指导~~~~ 2013-08-01 10:27:01
空白走稳后再进你的样品，出峰时间太早，所以说前后两峰都不好跟你判断是样品是干扰
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
3楼2013-08-01 09:42:33
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2013-08-01 09:16:37
楼主走空白了吗，你说的这些峰可能都是是空白里的。而且需要改变下方法啊，出峰有点早，略有拖尾。

~感谢的回帖指导~~~
我想追问下:
1\这里的空白是指我用来配样品溶液的溶剂呢，还是流动相啊？（我用超纯水配的呢）
2、你提到的出峰时间有点早是个问题？（我不是特别理解额，为什么出峰时间早不好呢，节省时间啊）
3、您提到的需要改变方法，可以从哪几个方面入手呢？可否给我提供几条
可以尝试的方法啊，多谢多谢！！！
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4楼2013-08-01 10:24:01
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-08-01 09:42:33
空白走稳后再进你的样品，出峰时间太早，所以说前后两峰都不好跟你判断是样品是干扰

感谢您的交流回帖~~~

您的看法和楼上很一致呢~

再追问您一下：、
1、您所提到的“空白走稳”后再进样品是什么意思呢？这个走稳是什么意味啊？
2、您也提到出峰时间太早这点，还是不理解为什么出峰时间太早不好额
3、您能提供几个可以尝试的办法来帮我改善这样的情况吗？

多谢多谢！！！
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5楼2013-08-01 10:26:34
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by Ryan2011 at 2013-08-01 10:24:01
~感谢的回帖指导~~~
我想追问下:
1\这里的空白是指我用来配样品溶液的溶剂呢，还是流动相啊？（我用超纯水配的呢）
2、你提到的出峰时间有点早是个问题？（我不是特别理解额，为什么出峰时间早不好呢，节省时间 ...

1.空白是配样品的溶剂
2.出峰太快，样品中各个组分不一定分的开，会直接影响定量。
3.增加流动相中水的比例，降低流速，更换长柱子，降低柱温等等。
赞一下 回复此楼
6楼2013-08-01 10:34:20
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Ryan2011: 金币+3, ★★★很有帮助, 感谢！！ 2013-08-01 11:34:34
release53: 金币+4, 您辛苦了，感谢您的帮忙，o(∩_∩)o 2013-08-07 11:56:39
引用回帖:
4楼: Originally posted by Ryan2011 at 2013-08-01 10:24:01
~感谢的回帖指导~~~
我想追问下:
1\这里的空白是指我用来配样品溶液的溶剂呢，还是流动相啊？（我用超纯水配的呢）
2、你提到的出峰时间有点早是个问题？（我不是特别理解额，为什么出峰时间早不好呢，节省时间 ...

1.空白是配样品的溶剂
2.出峰太快，样品中各个组分不一定分的开，会直接影响定量。
3.增加流动相中水的比例，降低流速，更换长柱子，降低柱温等等。
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7楼2013-08-01 10:34:30
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zxwcn at 2013-08-01 10:34:30
1.空白是配样品的溶剂
2.出峰太快，样品中各个组分不一定分的开，会直接影响定量。
3.增加流动相中水的比例，降低流速，更换长柱子，降低柱温等等。...

非常感谢您的指导，我去试一下~~！！
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8楼2013-08-01 11:34:58
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wind11011912

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+2, 您的指点和分析对虫友帮助很大，分析版欢迎您哦~~~ 2013-08-07 11:56:07
那个一倒一正的峰应该是溶剂峰，只要是跑样都应该有的
有些物质还可以通过改PH来调整峰型改善拖尾，那个小峰应该是没有影响，有可能是溶剂里面的杂质，而且也和你的主峰分开了应该不影响定量，其他的楼上说了我就不重复了
还有之前说的跑空白，大概就是跑基线，就是在只进一针溶剂的情况下看基线的波动，波动范围在正负0.00005以内就可以进样了。
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9楼2013-08-01 14:39:17
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lkqzpp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会柱子有点堵啊
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互帮互助，共同进步
10楼2013-08-01 15:21:16
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