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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【液相色谱】纯物质怎么出现双峰呢？？？求大神解答啊。。。。！！！
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lh1987

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Ryan2011: 金币+1, ★有帮助 2013-08-02 22:23:16
同意楼上说的，先跑一针空白看看。可能是溶剂里面的东西
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11楼2013-08-01 19:53:43
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lkqzpp at 2013-08-01 15:21:16
会不会柱子有点堵啊

没有没有，新柱子~
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12楼2013-08-02 22:21:56
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lh1987 at 2013-08-01 19:53:43
同意楼上说的，先跑一针空白看看。可能是溶剂里面的东西

我进了配溶液用的超纯水，果然是水的峰~谢谢
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13楼2013-08-02 22:23:08
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zxwcn at 2013-08-01 10:34:30
1.空白是配样品的溶剂
2.出峰太快，样品中各个组分不一定分的开，会直接影响定量。
3.增加流动相中水的比例，降低流速，更换长柱子，降低柱温等等。...

多谢您的指导~~以下我的回复略显冗长。。。。目的也是出于想让您跟了解情况，以便好回答。。。。望谅解~~

第一、回复您上一回合问题
   1、我进了配【对硝基酚】溶液用的超纯水，果然是水的峰
   2、针对我测的对硝基酚这种物质，溶剂的峰相对主峰强度小了很多，而且两个峰不是连在一起，分开的的还算可以接收，所以我打算也不改变条件了，就直接在当下条件下使用了

第二、再有新的问题。。。（本来想发新帖，但觉得内容又差不多，就在此再问问您了，多谢啊~~~~~~~~~）【【【路过的知情的朋友也不要吝啬各抒己见啊~~~~~！！！！】】】
    1、我测的另外一种物质【双酚A|双酚基丙烷|BPA，280nm,甲醇：H2O=75：25】也有超纯水的峰，但是溶剂峰相对主峰比较强，如果测比较低浓度的话就不好忽略了。更主要的是，溶剂的峰和主峰重合了，分离的不好。
    2、我按您给的建议，改变了流动相水的比例，降低了流速，但是还是无法得到理想的峰形状。我上传几张图给您看看：

图1是：75：25=甲醇：水（我之前有一根柱子就是这个比例能比较好的出峰，是图8）

图2是：单独的溶剂峰

图3是：60：40=甲醇：水

图4是：70：30=甲醇：水

图5是：图4的放大（可以看到溶剂峰和主峰连在一起了，而且相对强度比较高）

图6是：图1的放大（同样可以看到溶剂峰和主峰连在一起。。。而且比较大）

图7是：这是我用原来的柱子在75：25的条件下测的非常低浓度5ppm的【双酚  A】，左边纵坐标的强度可以看出，这里基本没有溶剂峰的干扰，溶剂峰很小，其他条件都一模一样，只是之前用的wondsail-C18,而现在用的是wondsail-C18-WR,也就是宽pH范围的，按道理来说，性能还要好些，就不理解为什么同样条件下，差别这么大。。。。

图8是：80：20=甲醇：水


现在总得来说，我就是希望能把溶剂峰的强度降低，并且和主峰区分开来，不重合，从而不影响峰的识别。您觉得还可以怎样处理呢？？？（如果我的想法不对或不现实，烦请您指出~~~~）

再次言谢！！！！恭候回复~~
【液相色谱】纯物质怎么出现双峰呢？？？求大神解答啊。。。。！！！
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【液相色谱】纯物质怎么出现双峰呢？？？求大神解答啊。。。。！！！-1
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14楼2013-08-02 23:49:30
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
早上发现！！上传图片时候出了问题，图片标示错啦~~纠正一下！

图5是：图8的放大（可以看到溶剂峰和主峰连在一起了，而且相对强度比较高）
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15楼2013-08-03 08:17:28
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+2, 分析版的有您的帮助将会更繁荣，o(∩_∩)o 2013-08-07 11:54:56
Ryan2011: 金币+1, ★★★很有帮助, 多谢指导~~ 2013-08-08 11:50:42
1.基线走稳有助于排除基线带来的影响，因为有可能基线漂移使得峰形不漂亮，不好积分
2.你主峰前面的肯定是溶剂里面的，出峰时间确实有点短快，一般前面几分钟是空白峰，如果目标峰出太快，可能会与其重合，造成积分不准，可能的话调节下梯度吧！
3.目标峰后面的可能是溶剂里面的，因为响应确实比较弱，所以请走下空白吧！
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知识永远是源动力！！
16楼2013-08-03 09:28:55
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
Ryan2011: 金币+1, ★★★很有帮助, 好的，我会试一试，谢谢再次指导 2013-08-08 11:50:56
与主峰重合，换下流动相吧，甲醇换成乙腈试试。
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17楼2013-08-03 10:57:17
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琉心净月

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你样品为什么不用流动相 配呢，这样会好一点
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18楼2013-08-07 09:21:56
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 刘水兵 at 2013-08-03 09:28:55
1.基线走稳有助于排除基线带来的影响，因为有可能基线漂移使得峰形不漂亮，不好积分
2.你主峰前面的肯定是溶剂里面的，出峰时间确实有点短快，一般前面几分钟是空白峰，如果目标峰出太快，可能会与其重合，造成积分 ...

不过我走的不是梯度，是等度的呢~
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19楼2013-08-08 11:51:13
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 琉心净月 at 2013-08-07 09:21:56
你样品为什么不用流动相 配呢，这样会好一点

因为我的样品配好后是用来做降解实验的，如果用甲醇做流动相的话又增加反应系统里面的有机物，不好控制啊~
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20楼2013-08-08 11:52:04
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