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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yangling2010

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教原料药不溶情况下的样品配制

各位亲爱的同学们,我做分析入行不久,接到一个非常规的原料药检其有关物质,相关参考标准无有关物质项的检查。此原料药在色谱柱中降解,筛选了好久的流动相,却只能保证其在小于0.1mg/ml的浓度范围内在色谱柱中保持稳定(此浓度下杂质不到定量限),此原料药不溶于水,在甲醇和乙腈中溶解度也极小,查到的参考文献中的降解杂质也是在水的混悬液中检出来的,此样品的配制可否采用甲醇-水的溶剂配制成悬浊液,超声提取杂质,滤过后,进样?
不知表达清楚没…………
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youxingyi

木虫 (著名写手)

你去找找呋喃唑酮是怎么弄的,也许检测方法对你有帮助。另外降解的话怎么做制剂,别说制剂含量超级低。
2楼2014-11-19 18:53:46
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yangling2010

铜虫 (小有名气)

此原料药只是在色谱柱中降解,在外还是挺稳定的,另外它的制剂是气雾剂,混悬液。
3楼2014-11-20 08:36:11
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trsdfae

新虫 (小有名气)


面对这些物质,你只能选择混合溶剂
4楼2014-11-20 08:36:57
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yangling2010

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by trsdfae at 2014-11-20 08:36:57
面对这些物质,你只能选择混合溶剂

现在的情况是,可以利用混合溶剂增大浓度,但是浓度大了在色谱柱中降解严重,无法有效检出杂质,不能利用混悬溶液吗?从中提取杂质进行检测?
5楼2014-11-20 09:00:51
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