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bt1985

木虫 (小有名气)

[求助] 请教有经验的虫子-怎样从盐酸厄洛替尼片剂中得到盐酸厄洛替尼原料药

请教有经验的虫子:
   因研究需要,想从盐酸厄洛替尼上市的片剂中提取得到盐酸厄洛替尼原料药,请问具体怎么操作?谢谢
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xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)


bt1985(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-07-01 22:34:59
你试试就成,常用萃取溶剂我觉得都可以,比如乙酸乙酯什么的,应该没问题
6楼2013-07-01 15:42:17
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xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

有可能你的酸溶液对片剂没有提取干净,你的辅料不溶的多吗?加酸后多超超,你提取后,如果用乙酸乙酯萃取不出来的话,你可以换换溶剂萃取,有液相的话,可以往水层加点甲醇然后进一针,看看有没有东西,如果没有的话,那就全在滤饼里呢,用酸水加热煮煮,再查查文献,看溶出是拿什么做的,不应该丢那么多
11楼2013-07-02 16:21:27
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mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
bt1985: 金币+1 2013-07-08 09:42:58
水层里没有荧光也不见得就是没有原料药  很多情况下往往都是这样  因为药液浓度太低 而检测方法灵敏度达不到 所以就看不到
世界太大,生活的方式很多,关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功,但你放弃了就必然失败,所以就抱着平静的心,努力追求自己的梦!
13楼2013-07-03 10:09:13
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by mengdragon at 2013-07-08 17:32:49
请教一下你们是怎么弄的啊  可否指点一二  谢谢!!...

就是参考上面虫友提供的方法啊,加水搅拌,溶解后过滤,用NaOH调成碱性,然后加乙酸乙酯萃取,蒸干,得游离碱,需要成盐的话成盐即可。
  提醒一下,盐酸盐溶解度小,需多加水才能溶解好。
18楼2013-07-09 11:27:10
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普通回帖

xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bt1985: 金币+10, ★★★很有帮助, 如果加碱后提取的话用什么溶剂合适? 2013-07-01 15:27:51
盐酸厄洛替尼水溶性很好,你要是不计算回收率的话,可以直接把片剂溶解在热水里,不好溶的话可以加点稀盐酸,如果只有微量介质没有溶解的话,你就加硅藻土一类的直接过滤就成了,然后就看你的要求了,不是太严格的话,直接浓缩就可以了,要是要求高的话,加碱,再提,出来的是游离态的,然后制成盐酸盐就成了。
2楼2013-07-01 14:51:09
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fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
bt1985: 金币+1, 说的太笼统了,不过感谢你的关注... 2013-07-01 15:29:41
研究制剂处方,寻找合适的良溶剂溶解原料,过滤除去不溶辅料等,将剩余物找合适的不良溶剂结晶
3楼2013-07-01 14:53:43
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaodou_xl at 2013-07-01 14:51:09
盐酸厄洛替尼水溶性很好,你要是不计算回收率的话,可以直接把片剂溶解在热水里,不好溶的话可以加点稀盐酸,如果只有微量介质没有溶解的话,你就加硅藻土一类的直接过滤就成了,然后就看你的要求了,不是太严格的话 ...

补充问一下:如果加碱后提取的话用什么溶剂合适?
4楼2013-07-01 15:28:16
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaodou_xl at 2013-07-01 14:51:09
盐酸厄洛替尼水溶性很好,你要是不计算回收率的话,可以直接把片剂溶解在热水里,不好溶的话可以加点稀盐酸,如果只有微量介质没有溶解的话,你就加硅藻土一类的直接过滤就成了,然后就看你的要求了,不是太严格的话 ...

追问一下:如果加碱后提取的话用什么溶剂合适?
5楼2013-07-01 15:29:00
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaodou_xl at 2013-07-01 15:42:17
你试试就成,常用萃取溶剂我觉得都可以,比如乙酸乙酯什么的,应该没问题

7楼2013-07-01 15:45:38
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鲁津之恋

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
bt1985(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-07-01 22:35:12
你准备用多少片子来提取呀!那钱还不如去买呢!呵呵,楼主竟然想到这招。。。。
我是最好的我是最棒的我相信自己我爱自己
8楼2013-07-01 20:49:05
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zxf1

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bt1985: 金币+2, 有帮助 2013-07-02 15:54:43
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-07-03 08:42:41
盐酸盐难溶于水,直接提很难。加碳酸氢钠溶液脱盐酸,用乙酸乙酯萃取蒸干成盐。
9楼2013-07-02 15:31:33
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zxf1 at 2013-07-02 15:31:33
盐酸盐难溶于水,直接提很难。加碳酸氢钠溶液脱盐酸,用乙酸乙酯萃取蒸干成盐。

查得的资料是pH=2时盐酸盐的溶解度0.4mg/mL,但我今天做了一片150mg/片的,先碾碎,然后加水搅拌,很多固体未溶,用稀盐酸调pH=2,搅拌后过滤,滤液用NaOH调pH=10,然后加的乙酸乙酯萃取,蒸干,结果只得到20mg游离碱,而萃取后的水层无荧光,不知收率为何这么低?能解释下么,谢谢。
10楼2013-07-02 16:02:01
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