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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 请教有经验的虫子-怎样从盐酸厄洛替尼片剂中得到盐酸厄洛替尼原料药
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bt1985

木虫 (小有名气)

[求助] 请教有经验的虫子-怎样从盐酸厄洛替尼片剂中得到盐酸厄洛替尼原料药

请教有经验的虫子：
   因研究需要，想从盐酸厄洛替尼上市的片剂中提取得到盐酸厄洛替尼原料药，请问具体怎么操作？谢谢
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1楼 2013-07-01 13:23:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)
★
bt1985(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-07-01 22:34:59
你试试就成，常用萃取溶剂我觉得都可以，比如乙酸乙酯什么的，应该没问题
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6楼2013-07-01 15:42:17
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xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)
有可能你的酸溶液对片剂没有提取干净，你的辅料不溶的多吗？加酸后多超超，你提取后，如果用乙酸乙酯萃取不出来的话，你可以换换溶剂萃取，有液相的话，可以往水层加点甲醇然后进一针，看看有没有东西，如果没有的话，那就全在滤饼里呢，用酸水加热煮煮，再查查文献，看溶出是拿什么做的，不应该丢那么多
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11楼2013-07-02 16:21:27
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mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+1 2013-07-08 09:42:58
水层里没有荧光也不见得就是没有原料药  很多情况下往往都是这样  因为药液浓度太低 而检测方法灵敏度达不到 所以就看不到
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世界太大，生活的方式很多，关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功，但你放弃了就必然失败，所以就抱着平静的心，努力追求自己的梦！
13楼2013-07-03 10:09:13
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bt1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by mengdragon at 2013-07-08 17:32:49
请教一下你们是怎么弄的啊  可否指点一二  谢谢！！...

就是参考上面虫友提供的方法啊，加水搅拌，溶解后过滤，用NaOH调成碱性，然后加乙酸乙酯萃取，蒸干，得游离碱，需要成盐的话成盐即可。
  提醒一下，盐酸盐溶解度小，需多加水才能溶解好。
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18楼2013-07-09 11:27:10
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普通回帖

xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+10, ★★★很有帮助, 如果加碱后提取的话用什么溶剂合适？ 2013-07-01 15:27:51
盐酸厄洛替尼水溶性很好，你要是不计算回收率的话，可以直接把片剂溶解在热水里，不好溶的话可以加点稀盐酸，如果只有微量介质没有溶解的话，你就加硅藻土一类的直接过滤就成了，然后就看你的要求了，不是太严格的话，直接浓缩就可以了，要是要求高的话，加碱，再提，出来的是游离态的，然后制成盐酸盐就成了。
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2楼2013-07-01 14:51:09
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fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+1, 说的太笼统了，不过感谢你的关注... 2013-07-01 15:29:41
研究制剂处方，寻找合适的良溶剂溶解原料，过滤除去不溶辅料等，将剩余物找合适的不良溶剂结晶
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3楼2013-07-01 14:53:43
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bt1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaodou_xl at 2013-07-01 14:51:09
盐酸厄洛替尼水溶性很好，你要是不计算回收率的话，可以直接把片剂溶解在热水里，不好溶的话可以加点稀盐酸，如果只有微量介质没有溶解的话，你就加硅藻土一类的直接过滤就成了，然后就看你的要求了，不是太严格的话 ...

补充问一下：如果加碱后提取的话用什么溶剂合适？
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4楼2013-07-01 15:28:16
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bt1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaodou_xl at 2013-07-01 14:51:09
盐酸厄洛替尼水溶性很好，你要是不计算回收率的话，可以直接把片剂溶解在热水里，不好溶的话可以加点稀盐酸，如果只有微量介质没有溶解的话，你就加硅藻土一类的直接过滤就成了，然后就看你的要求了，不是太严格的话 ...

追问一下：如果加碱后提取的话用什么溶剂合适？
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5楼2013-07-01 15:29:00
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bt1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaodou_xl at 2013-07-01 15:42:17
你试试就成，常用萃取溶剂我觉得都可以，比如乙酸乙酯什么的，应该没问题

7楼2013-07-01 15:45:38
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鲁津之恋

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-07-01 22:35:12
你准备用多少片子来提取呀！那钱还不如去买呢！呵呵，楼主竟然想到这招。。。。
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我是最好的我是最棒的我相信自己我爱自己
8楼2013-07-01 20:49:05
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zxf1

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+2, ★有帮助 2013-07-02 15:54:43
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-07-03 08:42:41
盐酸盐难溶于水，直接提很难。加碳酸氢钠溶液脱盐酸，用乙酸乙酯萃取蒸干成盐。
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9楼2013-07-02 15:31:33
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bt1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zxf1 at 2013-07-02 15:31:33
盐酸盐难溶于水，直接提很难。加碳酸氢钠溶液脱盐酸，用乙酸乙酯萃取蒸干成盐。

查得的资料是pH=2时盐酸盐的溶解度0.4mg/mL，但我今天做了一片150mg/片的，先碾碎，然后加水搅拌，很多固体未溶，用稀盐酸调pH=2，搅拌后过滤，滤液用NaOH调pH=10，然后加的乙酸乙酯萃取，蒸干，结果只得到20mg游离碱，而萃取后的水层无荧光，不知收率为何这么低？能解释下么，谢谢。
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10楼2013-07-02 16:02:01
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