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bt1985

木虫 (小有名气)

[求助] 请教有经验的虫子-怎样从盐酸厄洛替尼片剂中得到盐酸厄洛替尼原料药

请教有经验的虫子:
   因研究需要,想从盐酸厄洛替尼上市的片剂中提取得到盐酸厄洛替尼原料药,请问具体怎么操作?谢谢
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zxf1 at 2013-07-02 15:31:33
盐酸盐难溶于水,直接提很难。加碳酸氢钠溶液脱盐酸,用乙酸乙酯萃取蒸干成盐。

查得的资料是pH=2时盐酸盐的溶解度0.4mg/mL,但我今天做了一片150mg/片的,先碾碎,然后加水搅拌,很多固体未溶,用稀盐酸调pH=2,搅拌后过滤,滤液用NaOH调pH=10,然后加的乙酸乙酯萃取,蒸干,结果只得到20mg游离碱,而萃取后的水层无荧光,不知收率为何这么低?能解释下么,谢谢。
10楼2013-07-02 16:02:01
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xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bt1985: 金币+10, ★★★很有帮助, 如果加碱后提取的话用什么溶剂合适? 2013-07-01 15:27:51
盐酸厄洛替尼水溶性很好,你要是不计算回收率的话,可以直接把片剂溶解在热水里,不好溶的话可以加点稀盐酸,如果只有微量介质没有溶解的话,你就加硅藻土一类的直接过滤就成了,然后就看你的要求了,不是太严格的话,直接浓缩就可以了,要是要求高的话,加碱,再提,出来的是游离态的,然后制成盐酸盐就成了。
2楼2013-07-01 14:51:09
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fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
bt1985: 金币+1, 说的太笼统了,不过感谢你的关注... 2013-07-01 15:29:41
研究制剂处方,寻找合适的良溶剂溶解原料,过滤除去不溶辅料等,将剩余物找合适的不良溶剂结晶
3楼2013-07-01 14:53:43
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaodou_xl at 2013-07-01 14:51:09
盐酸厄洛替尼水溶性很好,你要是不计算回收率的话,可以直接把片剂溶解在热水里,不好溶的话可以加点稀盐酸,如果只有微量介质没有溶解的话,你就加硅藻土一类的直接过滤就成了,然后就看你的要求了,不是太严格的话 ...

补充问一下:如果加碱后提取的话用什么溶剂合适?
4楼2013-07-01 15:28:16
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