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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 请教有经验的虫子-怎样从盐酸厄洛替尼片剂中得到盐酸厄洛替尼原料药
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bt1985

木虫 (小有名气)

[求助] 请教有经验的虫子-怎样从盐酸厄洛替尼片剂中得到盐酸厄洛替尼原料药

请教有经验的虫子：
   因研究需要，想从盐酸厄洛替尼上市的片剂中提取得到盐酸厄洛替尼原料药，请问具体怎么操作？谢谢
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1楼2013-07-01 13:23:59
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bt1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zxf1 at 2013-07-02 15:31:33
盐酸盐难溶于水，直接提很难。加碳酸氢钠溶液脱盐酸，用乙酸乙酯萃取蒸干成盐。

查得的资料是pH=2时盐酸盐的溶解度0.4mg/mL，但我今天做了一片150mg/片的，先碾碎，然后加水搅拌，很多固体未溶，用稀盐酸调pH=2，搅拌后过滤，滤液用NaOH调pH=10，然后加的乙酸乙酯萃取，蒸干，结果只得到20mg游离碱，而萃取后的水层无荧光，不知收率为何这么低？能解释下么，谢谢。
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10楼2013-07-02 16:02:01
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xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+10, ★★★很有帮助, 如果加碱后提取的话用什么溶剂合适？ 2013-07-01 15:27:51
盐酸厄洛替尼水溶性很好，你要是不计算回收率的话，可以直接把片剂溶解在热水里，不好溶的话可以加点稀盐酸，如果只有微量介质没有溶解的话，你就加硅藻土一类的直接过滤就成了，然后就看你的要求了，不是太严格的话，直接浓缩就可以了，要是要求高的话，加碱，再提，出来的是游离态的，然后制成盐酸盐就成了。
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2楼2013-07-01 14:51:09
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fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+1, 说的太笼统了，不过感谢你的关注... 2013-07-01 15:29:41
研究制剂处方，寻找合适的良溶剂溶解原料，过滤除去不溶辅料等，将剩余物找合适的不良溶剂结晶
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3楼2013-07-01 14:53:43
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bt1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaodou_xl at 2013-07-01 14:51:09
盐酸厄洛替尼水溶性很好，你要是不计算回收率的话，可以直接把片剂溶解在热水里，不好溶的话可以加点稀盐酸，如果只有微量介质没有溶解的话，你就加硅藻土一类的直接过滤就成了，然后就看你的要求了，不是太严格的话 ...

补充问一下：如果加碱后提取的话用什么溶剂合适？
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4楼2013-07-01 15:28:16
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