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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相杂峰求助
汕头大学海洋科学接受调剂
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wmhhc

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相杂峰求助 已有3人参与

很老的HPLC，最近一直在洗，终于把基线洗平稳了。但是进样的话还是有问题：
1.用100%甲醇做流动相，进纯异丙醇、纯水都会在2-4分钟产生一系列杂峰，进纯乙腈会产生一个单一的很高的峰。但进甲醇就杂峰会小很多，基本可以忽略。
2.用100%乙腈做就动向，进纯乙腈几乎没有杂峰，但进纯甲醇会有一个很高的杂峰。
3.用50%甲醇和50%乙腈做流动相，进纯甲醇、纯乙腈都会产生一个很高的杂峰，进纯水会有一系列的杂峰。
请问下这种情况，应该怎么检查是哪一部分污染了呢？
还有一个问题是：使用某种单一流动相的时候，柱压很稳，基线很平，但一旦使用两种流动相混合，走1小时，柱压仍会有4-5bar的波动，基线也有较大波动。请问下这是泵的问题吗？还是没有平衡好？

update: 感觉甲醇流动相，进乙腈的峰和乙腈流动相进甲醇的峰，以及50%甲醇50%乙腈流动相进甲醇或者乙腈的峰都是溶剂峰。这样会不会是我进样系统污染，只有异丙醇和水才会洗出杂峰呢？

非常感谢！
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1楼 2014-10-24 08:18:58
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的检测波长多少？
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人生若只如初见...
2楼2014-10-24 09:51:48
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检测到的都是溶剂峰，混合流动相如果是分两相走基线波动大，建议混合成一相之后，摇匀超声脱气后进样，可消除波动。检测波长建议不低于220nm。其实2-4分钟的杂峰，含量测定只要主峰在5分钟以后出，这些杂峰一般是可以忽略的。
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归零
3楼2014-10-24 09:58:13
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wmhhc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-24 09:51:48
你的检测波长多少？

269nm,检测苯酚的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2014-10-25 00:10:44
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wmhhc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2014-10-24 09:58:13
检测到的都是溶剂峰，混合流动相如果是分两相走基线波动大，建议混合成一相之后，摇匀超声脱气后进样，可消除波动。检测波长建议不低于220nm。其实2-4分钟的杂峰，含量测定只要主峰在5分钟以后出，这些杂峰一般是可 ...

非常感谢您的回答！
主峰正好在3分钟左右，淹没在了杂峰里面T_T

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-10-25 00:12:08
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是等度洗脱，建议楼主用乙腈和水的流动相，如果是检测苯酚，楼主选用的波长不是很合理，我估计波长应该选择215nm左右，当然这要楼主产品主峰和杂质的吸收而选定；最好用梯度洗脱，还是用乙腈和谁做流动相，因为乙腈的吸收在190nm，溶剂干扰较小，甲醇的吸收再205nm，溶剂干扰较大，如果是自动进样，污染的可能性较小，如果是手动进样，那就要注意进样阀的污染和进样器的污染。
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
6楼2014-10-25 09:20:30
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wmhhc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dongbangwang at 2014-10-25 09:20:30
如果是等度洗脱，建议楼主用乙腈和水的流动相，如果是检测苯酚，楼主选用的波长不是很合理，我估计波长应该选择215nm左右，当然这要楼主产品主峰和杂质的吸收而选定；最好用梯度洗脱，还是用乙腈和谁做流动相，因为 ...

嗯！非常感谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2014-10-25 14:29:00
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wmhhc at 2014-10-25 00:10:44
269nm,检测苯酚的
...

建议你换一个不同厂家的甲醇和乙腈试试
我认为是试剂的品质造成的
这个波长下，甲醇和乙腈应该不会出现有杂峰的现象，应该是里面杂质的干扰
另外可以试试假进样
柱压4-5bar的变化不是太正常，接直通，排除一下是不是系统的问题
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人生若只如初见...
8楼2014-10-27 10:34:38
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