24小时热门版块排行榜    

查看: 1520  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wmhhc

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相杂峰求助 已有3人参与

很老的HPLC,最近一直在洗,终于把基线洗平稳了。但是进样的话还是有问题:
1.用100%甲醇做流动相,进纯异丙醇、纯水都会在2-4分钟产生一系列杂峰,进纯乙腈会产生一个单一的很高的峰。但进甲醇就杂峰会小很多,基本可以忽略。
2.用100%乙腈做就动向,进纯乙腈几乎没有杂峰,但进纯甲醇会有一个很高的杂峰。
3.用50%甲醇和50%乙腈做流动相,进纯甲醇、纯乙腈都会产生一个很高的杂峰,进纯水会有一系列的杂峰。
请问下这种情况,应该怎么检查是哪一部分污染了呢?
还有一个问题是:使用某种单一流动相的时候,柱压很稳,基线很平,但一旦使用两种流动相混合,走1小时,柱压仍会有4-5bar的波动,基线也有较大波动。请问下这是泵的问题吗?还是没有平衡好?

update: 感觉甲醇流动相,进乙腈的峰和乙腈流动相进甲醇的峰,以及50%甲醇50%乙腈流动相进甲醇或者乙腈的峰都是溶剂峰。这样会不会是我进样系统污染,只有异丙醇和水才会洗出杂峰呢?

非常感谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是等度洗脱,建议楼主用乙腈和水的流动相,如果是检测苯酚,楼主选用的波长不是很合理,我估计波长应该选择215nm左右,当然这要楼主产品主峰和杂质的吸收而选定;最好用梯度洗脱,还是用乙腈和谁做流动相,因为乙腈的吸收在190nm,溶剂干扰较小,甲醇的吸收再205nm,溶剂干扰较大,如果是自动进样,污染的可能性较小,如果是手动进样,那就要注意进样阀的污染和进样器的污染。
弟子入则孝,出则弟,谨而信,泛爱众,而亲仁,行有余力,则以学文。
6楼2014-10-25 09:20:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的检测波长多少?
人生若只如初见...
2楼2014-10-24 09:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检测到的都是溶剂峰,混合流动相如果是分两相走基线波动大,建议混合成一相之后,摇匀超声脱气后进样,可消除波动。检测波长建议不低于220nm。其实2-4分钟的杂峰,含量测定只要主峰在5分钟以后出,这些杂峰一般是可以忽略的。
归零
3楼2014-10-24 09:58:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wmhhc

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-24 09:51:48
你的检测波长多少?

269nm,检测苯酚的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-10-25 00:10:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 7/350 2026-09-01 15:18 by myrtle
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 8/400 2026-09-01 12:58 by ssyjh
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 15/750 2026-09-01 12:23 by icm639
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
请填处理意见