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很老的HPLC，最近一直在洗，终于把基线洗平稳了。但是进样的话还是有问题： 1.用100%甲醇做流动相，进纯异丙醇、纯水都会在2-4分钟产生一系列杂峰，进纯乙腈会产生一个单一的很高的峰。但进甲醇就杂峰会小很多，基本可以忽略。 2.用100%乙腈做就动向，进纯乙腈几乎没有杂峰，但进纯甲醇会有一个很高的杂峰。 3.用50%甲醇和50%乙腈做流动相，进纯甲醇、纯乙腈都会产生一个很高的杂峰，进纯水会有一系列的杂峰。 请问下这种情况，应该怎么检查是哪一部分污染了呢？ 还有一个问题是：使用某种单一流动相的时候，柱压很稳，基线很平，但一旦使用两种流动相混合，走1小时，柱压仍会有4-5bar的波动，基线也有较大波动。请问下这是泵的问题吗？还是没有平衡好？ update: 感觉甲醇流动相，进乙腈的峰和乙腈流动相进甲醇的峰，以及50%甲醇50%乙腈流动相进甲醇或者乙腈的峰都是溶剂峰。这样会不会是我进样系统污染，只有异丙醇和水才会洗出杂峰呢？ 非常感谢！ |
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7楼2014-10-25 14:29:00
daisyzhangwei
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