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天下1989

木虫 (小有名气)

[求助] 药物晶型研究时为什么DSC能够判断晶型的纯度? 已有2人参与

通常我们都是用药物的粉末X射线衍射来判断不同晶型,当粉末X射线衍射确定下来以后,会不会做DSC出现两种不同的结果?也就是DSC的结果能否判断晶型的纯度?
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信



感谢参与,应助指数 +1
天下1989: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-09-27 09:05:39
本帖仅楼主可见
2楼2014-09-26 09:07:58
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efangtian

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
天下1989: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-09-27 09:06:00
在确定一种晶型的纯度,如果是所含有的混晶的比例很低的时候,至少需要两至三种仪器来同时检测。每种仪器都有其分析的优缺点。比如XRPD测量,其所测的只是所取样品的某一部分面积与深度,因此可能混晶存在,但是没有被检测到。或者混晶的比例太低,衍射峰不强,而另一种主要晶型有很强的衍射峰,这样就很可能看不到。或者峰位置有重叠等。
DSC,优点是所取的样品会被全部融化(测量),不存在sub-sampling的问题。但是,DSC用来定量的时候,要注意有些thermal event会受到加热速度、样品晶型状态的影响。另外,有些thermal event比如Tg可能会与样品吸附的水挥发的event相重叠。需要使用MDSC来分开。
如果这两种仪器给出的结果都是不太确定。通常还要做光谱测试,比如拉曼光谱,就是最容易用来晶型定性与定量分析的。
hope this helps.
3楼2014-09-26 14:31:13
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