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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaodeyang

新虫 (初入文坛)

[求助] 新药的多晶型检测方法 已有1人参与

刚刚进入晶体研究的领域,目前做的新药没有晶型标准图谱,想问我如何确定我得到的晶体是一种新晶型,仅仅通过X-粉末衍射和DSC可以做到吗?如果可以如何做到,有没有相关的资源文献的,谢谢各位大神的帮助!
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sigmax

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对于药物这样的有机分子晶体,如果用DSC能够基本确认是单一晶相,那么用粉末衍射解出这个晶相的结构还是可行的。

如果你获得的是多个晶型的混合物,那需要用多种手段先了解一下晶相的数目,然后努力去分离出单一晶相来。如果获得单一晶相样品,可以帮助你看看用粉末衍射解析晶体结构。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2013-03-07 01:40:06
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sigmax

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

熔点相差不大用DSC也可以分辨,把升温速率降低就是。

但是,如果是升温过程中发生晶型转变,那就比较麻烦,有时升温过慢就会诱发转晶。
5楼2013-03-08 23:23:49
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cc198707

木虫 (正式写手)

CCDC数据库里检索?
9楼2014-11-20 15:39:49
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zzfy30

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

多晶型的研究现在有比较完整的一个体系,可以通过相关的实验来发现是否存在多晶型现象。可以参考美国的一本固态制药的多晶型研究的书。
10楼2015-10-15 12:33:09
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普通回帖

xiaodeyang

新虫 (初入文坛)

真心求助啊,新药的晶型到底应该怎么做呢
2楼2013-03-06 14:57:24
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xiaodeyang

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by sigmax at 2013-03-07 01:40:06
对于药物这样的有机分子晶体,如果用DSC能够基本确认是单一晶相,那么用粉末衍射解出这个晶相的结构还是可行的。

如果你获得的是多个晶型的混合物,那需要用多种手段先了解一下晶相的数目,然后努力去分离出单一 ...

谢谢了,如果两种不同晶型的熔点相差很近的话,那用DSC是不是还会不能判断呢?
因为是新药,所以想严谨一点,有没有一套标准,我在FDA上没有找到
4楼2013-03-07 09:21:39
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ifent

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sigmax at 2013-03-07 01:40:06
对于药物这样的有机分子晶体,如果用DSC能够基本确认是单一晶相,那么用粉末衍射解出这个晶相的结构还是可行的。

如果你获得的是多个晶型的混合物,那需要用多种手段先了解一下晶相的数目,然后努力去分离出单一 ...

我知道足够好的粉末衍射确实可以解沸石或MOFs一类的和已知结构类似的晶体。
但是药物晶体一般是分子堆积形成的晶体,同样一种分子其堆积模式可能大不相同,也就是说单胞完全不同。这种情况下如何通过粉末衍射得到结构呢。
我也是刚刚接触粉末衍射,所以不太懂。
6楼2013-03-09 00:12:15
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xiaodeyang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sigmax at 2013-03-08 23:23:49
熔点相差不大用DSC也可以分辨,把升温速率降低就是。

但是,如果是升温过程中发生晶型转变,那就比较麻烦,有时升温过慢就会诱发转晶。

哦,很好,谢谢你啦
我就是想知道做新药的多晶型研究,检测方法到底应该怎么做?
7楼2013-03-09 00:24:10
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xiaodeyang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ifent at 2013-03-09 00:12:15
我知道足够好的粉末衍射确实可以解沸石或MOFs一类的和已知结构类似的晶体。
但是药物晶体一般是分子堆积形成的晶体,同样一种分子其堆积模式可能大不相同,也就是说单胞完全不同。这种情况下如何通过粉末衍射得到 ...

大家一起学习,相互讨教
8楼2013-03-09 00:25:15
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