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方元旦

新虫 (初入文坛)

[求助] 药片晶型怎么测

情况是这样的：某上市药片我有，但想知道药片中主药的晶型是哪种，（主药的成分我知道，且为一种，辅料不知道成分）要用什么方法检测？此法药片怎么处理？
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1楼 2012-11-08 23:57:11
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回帖置顶 ( 共有4个 )

guppyzhang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助！ 2012-11-09 15:42:29
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-10 16:01:35
pxrd精扫，根据主要成分相关专利文献，查看其晶型信息。然后按照所得晶型衍射峰对照药片衍射谱确定，如果该主药结晶不是很差基本都能确定。
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方元旦
2楼2012-11-09 09:13:54
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xmszcy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助！ 2012-11-09 15:42:37
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-10 16:02:26
可做一下差示热扫描分析，并与你自己的样品比较。再查文献或药物数据库的该药差示热扫描谱作个比较。
不同晶型的差示热扫描谱不同；如果有纯品，则比较其熔点，也可初步得到晶型信息，同一药物的不同晶型的熔点不同。由于你是得到带辅料的药，故作差示热谱。再与查文献或药物数据库的该药不同晶型熔点数据作个比较。
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4楼2012-11-09 14:30:24
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-10 16:02:10
古可ぷ: 金币+3, 谢谢应助，好专业哦 2012-11-10 16:02:22
这个个人感觉很难。最好能检索一下，看看能不能找到原料药晶型信息。做成制剂了，就不太好弄了。
一般检测晶型，都是做XRD或者熔点。但你带着辅料扫XRD有干扰的。熔点也会有干扰，而且熔点不一样的肯定不是同一种晶型。但熔点一样的也不一定是同一晶型啊。
话说回来，你研究制剂里的晶型没有多大意义，制剂过程中可能还会有变化呢。
真的控制，也是要控制原料药的晶型吧。
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marktigerchen
5楼2012-11-09 15:46:10
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-10 16:03:07
古可ぷ: 金币+3, 谢谢交流 2012-11-10 16:03:26
1、我把药片研磨了，测了XRD，但和文献信息（是纯主药晶型的XRD数据）对比，一点也不一样，是不是药片的辅料影响了XRD测试？
很有可能，辅料如有结晶的会重叠。                           
2、我们合成了主药成分，测了XRD，d值和2θ值能对上，但是有几个峰的峰强度差很多，说明什么？是我制得的主药晶型不纯吗？用的MDI软件，怎么分析纯度多少？
谢谢了，感激不尽！
峰的强弱只与结晶度有关，不会影响定性；不是晶型纯度的影响；目前药物用MDI分析晶型的纯度较难，如果是无机物的有标准图谱的可以。
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随遇而安！
9楼2012-11-10 15:54:54
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普通回帖

方元旦

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by guppyzhang at 2012-11-09 09:13:54
pxrd精扫，根据主要成分相关专利文献，查看其晶型信息。然后按照所得晶型衍射峰对照药片衍射谱确定，如果该主药结晶不是很差基本都能确定。

高手再指点我一下。
1、我把药片研磨了，测了XRD，但和文献信息（是纯主药晶型的XRD数据）对比，一点也不一样，是不是药片的辅料影响了XRD测试？
2、我们合成了主药成分，测了XRD，d值和2θ值能对上，但是有几个峰的峰强度差很多，说明什么？是我制得的主药晶型不纯吗？用的MDI软件，怎么分析纯度多少？
谢谢了，感激不尽！
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3楼2012-11-09 14:19:04
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始
引用回帖:
5楼: Originally posted by marktiger at 2012-11-09 15:46:10
这个个人感觉很难。最好能检索一下，看看能不能找到原料药晶型信息。做成制剂了，就不太好弄了。
一般检测晶型，都是做XRD或者熔点。但你带着辅料扫XRD有干扰的。熔点也会有干扰，而且熔点不一样的肯定不是同一种晶 ...

同意楼上的说法！不过制剂貌似也要考察！
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厚积薄发，方可游刃有余！
6楼2012-11-09 15:56:54
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wdluping

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+5, 谢谢交流 2012-11-10 16:03:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by 方元旦 at 2012-11-09 14:19:04
高手再指点我一下。
1、我把药片研磨了，测了XRD，但和文献信息（是纯主药晶型的XRD数据）对比，一点也不一样，是不是药片的辅料影响了XRD测试？
2、我们合成了主药成分，测了XRD，d值和2θ值能对上，但是有几个 ...

1、我把药片研磨了，测了XRD，但和文献信息（是纯主药晶型的XRD数据）对比，一点也不一样，是不是药片的辅料影响了XRD测试？
药品的辅料不止一种，有的辅料可能是无定形但是也有很多是有晶形的，这与你的原料药制成片剂后肯定会影响原料药的晶形（有时可能会多出很多峰，但辅料过多也会掩盖住原料药的峰）所以你测得的片剂的XRD和文献不一样是很正常的

我们合成了主药成分，测了XRD，d值和2θ值能对上，但是有几个峰的峰强度差很多，说明什么？是我制得的主药晶型不纯吗？用的MDI软件，怎么分析纯度多少？
峰强度不同并不能说明你的原料药晶形不纯，因为峰强不止和纯度有关系，也和你测试条件、样品粒度、晶体缺陷等条件有关系的。
要想分析你原料药的纯度，首先你要有纯的原料药做对比的，我没用过MDI软件不知道这个怎么分析纯度。
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药物晶型
7楼2012-11-10 08:56:20
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guppyzhang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
古可ぷ: 金币+3, 谢谢交流 2012-11-10 16:02:50
楼上几位分析的都很有道理，我们之前也做过如此分析。有的药物结晶很好，在制剂过程中晶型不会严重破坏，能比较容易的判断；有的结晶较差的在制剂过程中晶型转变而得不到主药成分衍射峰，要具体分析。其实对某一类制剂，辅料说起来也就那么几种，有的辅料结晶的，有的无定形，可以都做一下纯辅料的xrd或dsc，进行辅助判断。从你的描述看，你们制的原料药不是纯度问题，而是择优取向问题引起了强度差异这在药物晶型里是很普遍的现象。
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8楼2012-11-10 10:06:28
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