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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 药片晶型怎么测
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方元旦

新虫 (初入文坛)

[求助] 药片晶型怎么测

情况是这样的：某上市药片我有，但想知道药片中主药的晶型是哪种，（主药的成分我知道，且为一种，辅料不知道成分）要用什么方法检测？此法药片怎么处理？
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1楼 2012-11-08 23:57:11
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guppyzhang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
古可ぷ: 金币+3, 谢谢交流 2012-11-10 16:02:50
楼上几位分析的都很有道理，我们之前也做过如此分析。有的药物结晶很好，在制剂过程中晶型不会严重破坏，能比较容易的判断；有的结晶较差的在制剂过程中晶型转变而得不到主药成分衍射峰，要具体分析。其实对某一类制剂，辅料说起来也就那么几种，有的辅料结晶的，有的无定形，可以都做一下纯辅料的xrd或dsc，进行辅助判断。从你的描述看，你们制的原料药不是纯度问题，而是择优取向问题引起了强度差异这在药物晶型里是很普遍的现象。
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8楼2012-11-10 10:06:28
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guppyzhang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助！ 2012-11-09 15:42:29
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-10 16:01:35
pxrd精扫，根据主要成分相关专利文献，查看其晶型信息。然后按照所得晶型衍射峰对照药片衍射谱确定，如果该主药结晶不是很差基本都能确定。
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方元旦
2楼2012-11-09 09:13:54
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方元旦

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by guppyzhang at 2012-11-09 09:13:54
pxrd精扫，根据主要成分相关专利文献，查看其晶型信息。然后按照所得晶型衍射峰对照药片衍射谱确定，如果该主药结晶不是很差基本都能确定。

高手再指点我一下。
1、我把药片研磨了，测了XRD，但和文献信息（是纯主药晶型的XRD数据）对比，一点也不一样，是不是药片的辅料影响了XRD测试？
2、我们合成了主药成分，测了XRD，d值和2θ值能对上，但是有几个峰的峰强度差很多，说明什么？是我制得的主药晶型不纯吗？用的MDI软件，怎么分析纯度多少？
谢谢了，感激不尽！
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3楼2012-11-09 14:19:04
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xmszcy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助！ 2012-11-09 15:42:37
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-10 16:02:26
可做一下差示热扫描分析，并与你自己的样品比较。再查文献或药物数据库的该药差示热扫描谱作个比较。
不同晶型的差示热扫描谱不同；如果有纯品，则比较其熔点，也可初步得到晶型信息，同一药物的不同晶型的熔点不同。由于你是得到带辅料的药，故作差示热谱。再与查文献或药物数据库的该药不同晶型熔点数据作个比较。
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4楼2012-11-09 14:30:24
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