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方元旦

新虫 (初入文坛)

[求助] 药片晶型怎么测

情况是这样的:某上市药片我有,但想知道药片中主药的晶型是哪种,(主药的成分我知道,且为一种,辅料不知道成分)要用什么方法检测?此法药片怎么处理?
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-10 16:03:07
古可ぷ: 金币+3, 谢谢交流 2012-11-10 16:03:26
1、我把药片研磨了,测了XRD,但和文献信息(是纯主药晶型的XRD数据)对比,一点也不一样,是不是药片的辅料影响了XRD测试?
很有可能,辅料如有结晶的会重叠。                           
2、我们合成了主药成分,测了XRD,d值和2θ值能对上,但是有几个峰的峰强度差很多,说明什么?是我制得的主药晶型不纯吗?用的MDI软件,怎么分析纯度多少?
谢谢了,感激不尽!
峰的强弱只与结晶度有关,不会影响定性;不是晶型纯度的影响;目前药物用MDI分析晶型的纯度较难,如果是无机物的有标准图谱的可以。
随遇而安!
9楼2012-11-10 15:54:54
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guppyzhang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助! 2012-11-09 15:42:29
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-10 16:01:35
pxrd精扫,根据主要成分相关专利文献,查看其晶型信息。然后按照所得晶型衍射峰对照药片衍射谱确定,如果该主药结晶不是很差基本都能确定。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-11-09 09:13:54
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方元旦

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by guppyzhang at 2012-11-09 09:13:54
pxrd精扫,根据主要成分相关专利文献,查看其晶型信息。然后按照所得晶型衍射峰对照药片衍射谱确定,如果该主药结晶不是很差基本都能确定。

高手再指点我一下。
1、我把药片研磨了,测了XRD,但和文献信息(是纯主药晶型的XRD数据)对比,一点也不一样,是不是药片的辅料影响了XRD测试?
2、我们合成了主药成分,测了XRD,d值和2θ值能对上,但是有几个峰的峰强度差很多,说明什么?是我制得的主药晶型不纯吗?用的MDI软件,怎么分析纯度多少?
谢谢了,感激不尽!
3楼2012-11-09 14:19:04
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xmszcy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助! 2012-11-09 15:42:37
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-10 16:02:26
可做一下差示热扫描分析,并与你自己的样品比较。再查文献或药物数据库的该药差示热扫描谱作个比较。
不同晶型的差示热扫描谱不同;如果有纯品,则比较其熔点,也可初步得到晶型信息,同一药物的不同晶型的熔点不同。由于你是得到带辅料的药,故作差示热谱。再与查文献或药物数据库的该药不同晶型熔点数据作个比较。
4楼2012-11-09 14:30:24
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