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【讨论】新药样品晶型判定 已有12人参与
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怀疑一个新药样品若是由两种晶型组成，而且这两个晶型的熔点相差小于1℃，请问各位高手有什么方法来判断这个样品是一种晶型还是两种熔点相似的晶型组成 |
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2楼2011-02-18 14:04:59
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nnnas
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4楼2011-02-20 11:56:02
zilly
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假设你手里只有这个样品，而没有该物质各种纯晶型的标准品。 建议第一步先从专利文献中查到该产品不同晶型的XRD、IR或DSC等鉴别图谱。一般来说，X射线粉末衍射（XRD）最有效，只要和文献报道的纯的晶型的XRD相比对就知道是哪种晶型或者是不是混晶。强烈推荐！ IR不一定对每种产品的晶型鉴定都有效，有些物质在晶型不同的情况下也会有相同的IR图谱，因此红外可以用作辅助判断。可以考虑。 单晶分析确实是晶型判定中最准确的手段，但对你提出的这个实际问题来说意义并不是特别大，至少“性价比”不高。你现在要解决的问题是——当下手头的产品（应该是粉末吧）是不是混晶，如果不是混晶那具体又是哪种晶型？先不说培养单晶麻烦不麻烦，能不能培养得出来，即使让你培养出了单晶，跟你手头的那个初始样品的晶型也没有必然联系。 [ Last edited by zilly on 2011-2-20 at 13:11 ] |
5楼2011-02-20 12:59:08
landill
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6楼2011-02-24 14:07:47
zilly
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关于晶型纯度的定量分析，我个人只用过外标法，即把相关的两个纯晶型样品研磨，并混合配制成一系列不同含量比例的混晶样品，选择其特征峰（通常是XRD，有时也用IR）相对强弱作工作曲线，然后把待测样品的分析结果进行内插。当然，外标法有一个前提，就是必须制备出纯晶型样品，这也是它的局限。 除了外标法之外，还有内标法、增量法、无标样法和全谱拟合法等等，各有优劣，想要了解得更深入，可以查阅一些XRD分析在材料方面的应用技术文献资料，那个领域的人在这方面更在行。现在的XRD设备都已经配有很好的分析计算软件对这方面加以支持，我曾在某个知名XRD仪器公司技术人员的产品介绍报告中有过一点了解。但是我自己没有接触过，就不在这里胡说八道了。 至于你问到的“得到样品的XRD数据与文献差别不大，这样是否可算是晶型一致”，这个比较难给你一个确切的回答。“差别不大”这个概念比较模糊，每个人对“大不大”的认识都有主观上的差异。建议如下：对比你样品和文献报道的图谱，看主要差异在哪里。 1、是你比他的多了几个峰，还是他比你多？有没有特别显著的峰他有你没有或相反？ 如果你比他多了一些峰，那就要小心了，看是不是混了不同的物质或晶型。 如果反过来，你峰比他少一些，那甚至也有可能是文献的问题。尤其是早期的一些专利，可能是当时技术水平所限，也可能为了赶时间，产品质量或分析技术不佳；此外，有些专利不知是出于战略上还是别的什么考虑，会故意把混晶作为一个新晶型加以保护（我就见过这样的专利）。这些都有可能，具体问题还得具体分析对待。 2、如果你和文献的峰位置很一致，只是一些特征峰的相对强弱有些差异。那是很正常的，不用担心，一般来说还是可以认为两者晶型一致。 [ Last edited by zilly on 2011-2-25 at 14:32 ] |
7楼2011-02-25 14:29:09
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你问这个问题，我假设你是没有纯的晶型标准。有文献报道过这个化合物的晶型么？如果有，可以先对比下。如果没有任何可以参考的信息, 也可以有不同的解决方法：下面列举两个。 （1) 想办法提纯你的样品，比如用slurry实验，把其中亚稳态的转化为稳态的。再做个物理表征(XRPD, IR, Raman, ssNMR等等)，看看和你的起始物质有什么不同。也可以重结晶提纯样品， etc。 (2) 固态核磁共振实验(ssNMR), 有好几种方法，比如可以用DECRA, 可以用不同驰豫时间测你的样品看有什么变化等。 [ Last edited by warlen on 2011-4-9 at 14:19 ] |
8楼2011-04-08 21:30:11
dinglino1
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