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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】新药样品晶型判定
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zilly

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+3): 谢谢参与 2011-02-26 09:00:43
warlen(EPI+1): 谢谢参与交流 2011-04-11 11:42:35
引用回帖:
Originally posted by landill at 2011-02-24 14:07:47:
如果是混晶的话那怎么确定每种晶型的含量？
还有，得到样品的XRD数据，与文献差别不大，这样可以算是晶型一致么？谢谢

关于晶型纯度的定量分析，我个人只用过外标法，即把相关的两个纯晶型样品研磨，并混合配制成一系列不同含量比例的混晶样品，选择其特征峰（通常是XRD，有时也用IR）相对强弱作工作曲线，然后把待测样品的分析结果进行内插。当然，外标法有一个前提，就是必须制备出纯晶型样品，这也是它的局限。

除了外标法之外，还有内标法、增量法、无标样法和全谱拟合法等等，各有优劣，想要了解得更深入，可以查阅一些XRD分析在材料方面的应用技术文献资料，那个领域的人在这方面更在行。现在的XRD设备都已经配有很好的分析计算软件对这方面加以支持，我曾在某个知名XRD仪器公司技术人员的产品介绍报告中有过一点了解。但是我自己没有接触过，就不在这里胡说八道了。


至于你问到的“得到样品的XRD数据与文献差别不大，这样是否可算是晶型一致”，这个比较难给你一个确切的回答。“差别不大”这个概念比较模糊，每个人对“大不大”的认识都有主观上的差异。建议如下：对比你样品和文献报道的图谱，看主要差异在哪里。

1、是你比他的多了几个峰，还是他比你多？有没有特别显著的峰他有你没有或相反？
如果你比他多了一些峰，那就要小心了，看是不是混了不同的物质或晶型。
如果反过来，你峰比他少一些，那甚至也有可能是文献的问题。尤其是早期的一些专利，可能是当时技术水平所限，也可能为了赶时间，产品质量或分析技术不佳；此外，有些专利不知是出于战略上还是别的什么考虑，会故意把混晶作为一个新晶型加以保护（我就见过这样的专利）。这些都有可能，具体问题还得具体分析对待。

2、如果你和文献的峰位置很一致，只是一些特征峰的相对强弱有些差异。那是很正常的，不用担心，一般来说还是可以认为两者晶型一致。

[ Last edited by zilly on 2011-2-25 at 14:32 ]
赞一下(4人) 回复此楼
7楼2011-02-25 14:29:09
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