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醉卧西风

银虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】新药样品晶型判定 已有12人参与

怀疑一个新药样品若是由两种晶型组成,而且这两个晶型的熔点相差小于1℃,请问各位高手有什么方法来判断这个样品是一种晶型还是两种熔点相似的晶型组成
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晶云药物

铁虫 (小有名气)


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warlen:编辑内容 2011-04-09 14:19
warlen(金币+2): 谢谢参与,回复内容不得有宣传链接 2011-04-09 14:20:29
引用回帖:
Originally posted by 醉卧西风 at 2011-02-18 12:33:35:
怀疑一个新药样品若是由两种晶型组成,而且这两个晶型的熔点相差小于1℃,请问各位高手有什么方法来判断这个样品是一种晶型还是两种熔点相似的晶型组成

你问这个问题,我假设你是没有纯的晶型标准。有文献报道过这个化合物的晶型么?如果有,可以先对比下。如果没有任何可以参考的信息, 也可以有不同的解决方法:下面列举两个。
(1) 想办法提纯你的样品,比如用slurry实验,把其中亚稳态的转化为稳态的。再做个物理表征(XRPD, IR, Raman, ssNMR等等),看看和你的起始物质有什么不同。也可以重结晶提纯样品, etc。
(2) 固态核磁共振实验(ssNMR), 有好几种方法,比如可以用DECRA, 可以用不同驰豫时间测你的样品看有什么变化等。

[ Last edited by warlen on 2011-4-9 at 14:19 ]
8楼2011-04-08 21:30:11
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饭饭桶桶

木虫 (正式写手)

★ ★
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koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-02-18 14:35:02
做XRD应该改可以判断晶型吧,就是X射线粉末衍射
2楼2011-02-18 14:04:59
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bingming923

铜虫 (初入文坛)

★ ★
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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-21 09:29:21

主要通过以下三种方法判断晶型:

1  比对两种晶体的粉末X衍射图谱数据;
2  通过比较红外图谱的差别,尤其是指纹区的吸收;
3  分析两种的DSC的数据判断;
如果设备允许的话可以做固态核磁。
Robin
3楼2011-02-18 21:32:58
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nnnas

木虫 (著名写手)

★ ★
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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-21 09:29:30
判断晶型的方法是多,
但是在未知一种还是两种晶型的情况下,而且没有晶型的XRD参考图谱时,最好是先制备单晶,确定结构,获得XRD数据。再将单晶的XRD与你的普通样品的XRD比较,或是偏光显微镜比较、熔点、DSC比较、固体核磁等等,确定你的样品晶型一致(单一晶型)或不一致(其它晶型或多晶型)。

[ Last edited by nnnas on 2011-2-20 at 11:59 ]
4楼2011-02-20 11:56:02
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