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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】新药样品晶型判定
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醉卧西风

银虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】新药样品晶型判定 已有12人参与

怀疑一个新药样品若是由两种晶型组成，而且这两个晶型的熔点相差小于1℃，请问各位高手有什么方法来判断这个样品是一种晶型还是两种熔点相似的晶型组成
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1楼 2011-02-18 12:33:35
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landill

捐助贵宾 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zilly at 2011-02-20 12:59:08:
假设你手里只有这个样品，而没有该物质各种纯晶型的标准品。

建议第一步先从专利文献中查到该产品不同晶型的XRD、IR或DSC等鉴别图谱。一般来说，X射线粉末衍射（XRD）最有效，只要和文献报道的纯的晶型的XRD相 ...

如果是混晶的话那怎么确定每种晶型的含量？
还有，得到样品的XRD数据，与文献差别不大，这样可以算是晶型一致么？谢谢
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6楼2011-02-24 14:07:47
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饭饭桶桶

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-02-18 14:35:02
做XRD应该改可以判断晶型吧，就是X射线粉末衍射
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2楼2011-02-18 14:04:59
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bingming923

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-21 09:29:21

主要通过以下三种方法判断晶型：

1  比对两种晶体的粉末X衍射图谱数据；
2  通过比较红外图谱的差别，尤其是指纹区的吸收；
3  分析两种的DSC的数据判断；
如果设备允许的话可以做固态核磁。
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Robin
3楼2011-02-18 21:32:58
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nnnas

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-21 09:29:30
判断晶型的方法是多，
但是在未知一种还是两种晶型的情况下，而且没有晶型的XRD参考图谱时，最好是先制备单晶，确定结构，获得XRD数据。再将单晶的XRD与你的普通样品的XRD比较，或是偏光显微镜比较、熔点、DSC比较、固体核磁等等，确定你的样品晶型一致（单一晶型）或不一致（其它晶型或多晶型）。

[ Last edited by nnnas on 2011-2-20 at 11:59 ]
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4楼2011-02-20 11:56:02
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