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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】新药样品晶型判定
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醉卧西风

银虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】新药样品晶型判定 已有12人参与

怀疑一个新药样品若是由两种晶型组成，而且这两个晶型的熔点相差小于1℃，请问各位高手有什么方法来判断这个样品是一种晶型还是两种熔点相似的晶型组成
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1楼 2011-02-18 12:33:35
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zilly

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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warlen(金币+3): 谢谢参与 2011-02-26 09:00:43
warlen(EPI+1): 谢谢参与交流 2011-04-11 11:42:35
引用回帖:
Originally posted by landill at 2011-02-24 14:07:47:
如果是混晶的话那怎么确定每种晶型的含量？
还有，得到样品的XRD数据，与文献差别不大，这样可以算是晶型一致么？谢谢

关于晶型纯度的定量分析，我个人只用过外标法，即把相关的两个纯晶型样品研磨，并混合配制成一系列不同含量比例的混晶样品，选择其特征峰（通常是XRD，有时也用IR）相对强弱作工作曲线，然后把待测样品的分析结果进行内插。当然，外标法有一个前提，就是必须制备出纯晶型样品，这也是它的局限。

除了外标法之外，还有内标法、增量法、无标样法和全谱拟合法等等，各有优劣，想要了解得更深入，可以查阅一些XRD分析在材料方面的应用技术文献资料，那个领域的人在这方面更在行。现在的XRD设备都已经配有很好的分析计算软件对这方面加以支持，我曾在某个知名XRD仪器公司技术人员的产品介绍报告中有过一点了解。但是我自己没有接触过，就不在这里胡说八道了。


至于你问到的“得到样品的XRD数据与文献差别不大，这样是否可算是晶型一致”，这个比较难给你一个确切的回答。“差别不大”这个概念比较模糊，每个人对“大不大”的认识都有主观上的差异。建议如下：对比你样品和文献报道的图谱，看主要差异在哪里。

1、是你比他的多了几个峰，还是他比你多？有没有特别显著的峰他有你没有或相反？
如果你比他多了一些峰，那就要小心了，看是不是混了不同的物质或晶型。
如果反过来，你峰比他少一些，那甚至也有可能是文献的问题。尤其是早期的一些专利，可能是当时技术水平所限，也可能为了赶时间，产品质量或分析技术不佳；此外，有些专利不知是出于战略上还是别的什么考虑，会故意把混晶作为一个新晶型加以保护（我就见过这样的专利）。这些都有可能，具体问题还得具体分析对待。

2、如果你和文献的峰位置很一致，只是一些特征峰的相对强弱有些差异。那是很正常的，不用担心，一般来说还是可以认为两者晶型一致。

[ Last edited by zilly on 2011-2-25 at 14:32 ]
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7楼2011-02-25 14:29:09
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饭饭桶桶

木虫 (正式写手)
★ ★
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koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-02-18 14:35:02
做XRD应该改可以判断晶型吧，就是X射线粉末衍射
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2楼2011-02-18 14:04:59
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bingming923

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-21 09:29:21

主要通过以下三种方法判断晶型：

1  比对两种晶体的粉末X衍射图谱数据；
2  通过比较红外图谱的差别，尤其是指纹区的吸收；
3  分析两种的DSC的数据判断；
如果设备允许的话可以做固态核磁。
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Robin
3楼2011-02-18 21:32:58
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nnnas

木虫 (著名写手)
★ ★
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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-21 09:29:30
判断晶型的方法是多，
但是在未知一种还是两种晶型的情况下，而且没有晶型的XRD参考图谱时，最好是先制备单晶，确定结构，获得XRD数据。再将单晶的XRD与你的普通样品的XRD比较，或是偏光显微镜比较、熔点、DSC比较、固体核磁等等，确定你的样品晶型一致（单一晶型）或不一致（其它晶型或多晶型）。

[ Last edited by nnnas on 2011-2-20 at 11:59 ]
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4楼2011-02-20 11:56:02
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