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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相重现性问题
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惠美

新虫 (小有名气)

[求助] 气相重现性问题 已有6人参与

大家好，我做气相用的是内标法，现在的问题是内标峰重复进样六针重现性RSD小于2%。而药物峰重复进样的RSD几乎在7%左右，这是什么原因啊，我该怎么解决呢？
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1楼 2014-09-03 22:18:42
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
楼主液体还是顶空进样？
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2楼2014-09-03 22:24:51
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惠美

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-09-03 22:24:51
楼主液体还是顶空进样？

液体，非顶空进样，自动进样
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3楼2014-09-03 22:29:13
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑一下样品目标物的沸点还有进样口的温度，会不会是这方面的问题，可以尝试一下提高进样口的温度和柱子的初始温度试试，另外，会不会是浓度太大或进样量太大导致
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人生若只如初见...
4楼2014-09-04 09:16:25
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惠美

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-09-04 09:16:25
考虑一下样品目标物的沸点还有进样口的温度，会不会是这方面的问题，可以尝试一下提高进样口的温度和柱子的初始温度试试，另外，会不会是浓度太大或进样量太大导致

柱子的温度国外的质量标准里已经定了，是180，因此进样口的温度设为220，进样量为1ul，分流进样，浓度应该不会太大，峰高在100pA左右
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5楼2014-09-04 11:47:46
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fkl2ylc

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
GC 有没有验证过？比如进样偏差，流速偏差，检测器稳定性等
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6楼2014-09-04 21:40:49
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惠美

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fkl2ylc at 2014-09-04 21:40:49
GC 有没有验证过？比如进样偏差，流速偏差，检测器稳定性等

验证过了，但是具体验证的是什么项目我不太清楚，结果是合格，
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7楼2014-09-04 21:47:58
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canballs

新虫 (初入文坛)
给点具体的信息啊！比如国外的质量标准里的具体method。
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8楼2014-09-05 09:43:34
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惠美

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by canballs at 2014-09-05 09:43:34
给点具体的信息啊！比如国外的质量标准里的具体method。

国外也没给啥啊，柱温180，然后就是固定相及柱子规格
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9楼2014-09-05 09:52:36
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气相色谱重现性问题
http://muchong.com/html/201109/3624774.html
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10楼2014-09-05 09:59:49
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