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canballs

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般来说,内标法重现性不好可能原因有:1)10ul的syringe比5ul的重现性好;2)syringe有点涩,进样量不准。3)liner里有毛细管或石墨碎片或换不同型的liner。4)jet里有石墨碎片。5)密封垫泄漏
11楼2014-09-05 10:33:02
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陈璐思

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
药物在色谱柱上保留如何?是否有残留在柱子里面的?
另外可以更换一下进样口隔垫和衬管,检查是否漏气。
如果是残留溶剂的话中国药典规定的气相色谱的rsd在10%以内就可以。
12楼2014-09-05 10:36:13
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沙漠之狐吴

木虫 (小有名气)

换根进样针试试,检查气路是不是有泄漏的地方,还有就是样品与内标物浓度是否恰当
13楼2014-09-07 09:09:14
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632896392

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主既然内标RSD值没问题,机器也没问题,条件设定也没问题,那会不会是你药品自身稳定性的问题?你溶剂选择是否妥当?你的样品前处理是否经过衍生化?衍生化后的物质一般不太稳定,时间长会影响测量。你重复性测量的样品是同时配置好的一起放在自动进样器上了?你配置好一个样进一个样试试?
脚踏实地
14楼2014-09-10 15:07:23
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