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新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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一般来说，内标法重现性不好可能原因有：1）10ul的syringe比5ul的重现性好；2）syringe有点涩，进样量不准。3）liner里有毛细管或石墨碎片或换不同型的liner。4）jet里有石墨碎片。5）密封垫泄漏

11楼2014-09-05 10:33:02

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金虫 (小有名气)

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药物在色谱柱上保留如何？是否有残留在柱子里面的？
另外可以更换一下进样口隔垫和衬管，检查是否漏气。
如果是残留溶剂的话中国药典规定的气相色谱的rsd在10%以内就可以。

12楼2014-09-05 10:36:13

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木虫 (小有名气)

换根进样针试试,检查气路是不是有泄漏的地方,还有就是样品与内标物浓度是否恰当

13楼2014-09-07 09:09:14

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铜虫 (初入文坛)

楼主既然内标RSD值没问题，机器也没问题，条件设定也没问题，那会不会是你药品自身稳定性的问题？你溶剂选择是否妥当？你的样品前处理是否经过衍生化？衍生化后的物质一般不太稳定，时间长会影响测量。你重复性测量的样品是同时配置好的一起放在自动进样器上了？你配置好一个样进一个样试试？

脚踏实地

14楼2014-09-10 15:07:23

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