应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 关于盐酸吉西他滨的溶剂残留问题
171/2返回列表12下一页
查看: 2905  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)

[求助] 关于盐酸吉西他滨的溶剂残留问题 已有4人参与

在做盐酸吉西滨大生产的时候，做到最后精制一步，为什么溶剂残留老是在100个ppm以上，求助如何能把溶剂残留降到100以下，最好是70到80之间。用的是异丙醇工艺的，即用异丙醇做溶剂，降温析晶，求助
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
我的路我自己做主
1楼 2014-08-24 09:44:36
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luck22000

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-24 22:51:36
这种情况建议用水重结晶，如果用异丙醇，溶剂异丙醇很难达到100ppm以下.

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
2楼2014-08-24 18:17:12
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luck22000 at 2014-08-24 18:17:12
这种情况建议用水重结晶，如果用异丙醇，溶剂异丙醇很难达到100ppm以下.

盐酸吉西他滨易溶于水，你说要把温度降到足够低吗？再说水和异丙醇都能形成氢键，水的沸点比异丙醇高吧

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
我的路我自己做主
3楼2014-08-24 20:06:19
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiyuv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 11:43:35
结晶后的晶体经过真空干燥了吗？
赞一下 回复此楼
4楼2014-08-26 09:57:49
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiyuv at 2014-08-26 09:57:49
结晶后的晶体经过真空干燥了吗？

用的是热风干燥箱，我怀疑是不是晶型还有含水量有关，我们做一匹是20到30公斤

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
我的路我自己做主
5楼2014-08-26 12:23:59
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiyuv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 11:43:41
yizhixiaoya(费姚永芬代发): 金币+5 2016-04-03 22:16:04
引用回帖:
5楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-26 12:23:59
用的是热风干燥箱，我怀疑是不是晶型还有含水量有关，我们做一匹是20到30公斤
...

干燥效果比较好的话是可以减少固体内结合水含量的。热风的话你们的温度够高吗？有些药属于热敏性不适合热风干燥。你可以取一些试样用真空干燥试试，看看能不能把水量进一步降低。
赞一下 回复此楼
6楼2014-08-27 09:09:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiyuv at 2014-08-27 09:09:44
干燥效果比较好的话是可以减少固体内结合水含量的。热风的话你们的温度够高吗？有些药属于热敏性不适合热风干燥。你可以取一些试样用真空干燥试试，看看能不能把水量进一步降低。...

我分别做了热风和真空干燥，效果不大，基本都一样？现在是没办法了

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
我的路我自己做主
7楼2014-08-27 10:35:31
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 23:10:28
yizhixiaoya(费姚永芬代发): 金币+5 2016-04-03 22:16:13
引用回帖:
7楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-27 10:35:31
我分别做了热风和真空干燥，效果不大，基本都一样？现在是没办法了
...

真空度多少，温度多少？
工艺要求干燥箱温度不能超过多少？
我们之前做个一个东西，也是这个情况，乙醇在结晶体内。只能通过提高干燥温度来实现低残留。
赞一下 回复此楼
不坠青云之志
8楼2014-08-27 13:54:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu82

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 23:10:32
异丙醇的粘度本来就大，沸点也不低，很有可能是溶剂包在你的产品分子晶体结构中，所以你可以考虑真空干燥差不多的时候粉碎一下，然后继续干燥。我在大型药企工作，很多项目各种问题都遇到过，你的问题可以参考我的建议试一下。
赞一下 回复此楼
9楼2014-08-27 14:57:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liu82 at 2014-08-27 14:57:14
异丙醇的粘度本来就大，沸点也不低，很有可能是溶剂包在你的产品分子晶体结构中，所以你可以考虑真空干燥差不多的时候粉碎一下，然后继续干燥。我在大型药企工作，很多项目各种问题都遇到过，你的问题可以参考我的建 ...

请问该如何粉碎呢？盐酸吉西他滨的晶型本来就很小，不结成块

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
我的路我自己做主
10楼2014-08-27 15:43:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yizhixiaoya 的主题更新
171/2返回列表12下一页
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 293调剂 +24 yj1221 2026-04-08 25/1250 2026-04-10 14:24 by Abskk
[考研] 一志愿沪9，326生物学求相关专业调剂 +4 刘墨墨 2026-04-09 4/200 2026-04-10 12:07 by pengliang8036
[考研] 362求调剂 +9 我要考大 2026-04-06 13/650 2026-04-10 11:28 by may_新宇
[考研] 求 +6 化工专硕323分 2026-04-04 6/300 2026-04-10 10:04 by may_新宇
[考研] 347材料专硕求调剂 +19 zj8215216 2026-04-06 19/950 2026-04-10 09:36 by 690616278
[考研] 化学工程调剂289 +42 yang婷 2026-04-07 48/2400 2026-04-10 09:34 by 690616278
[考研] 0703化学 +31 妮妮ninicgb 2026-04-04 35/1750 2026-04-09 21:06 by zhouxiaoyu
[考研] 296求调剂 +6 汪！？！ 2026-04-09 6/300 2026-04-09 20:49 by lbsjt
[考研] 计算机类求调剂，22408-274分 +5 上岸de小虫 2026-04-09 6/300 2026-04-09 20:48 by xujun0624
[考研] 计算机11408，286分求调剂 +9 木子念晞 2026-04-05 9/450 2026-04-09 20:04 by vgtyfty
[考研] 266求调剂，一志愿哈工程电子信息，本科获多项国奖和省奖 +4 lumine1 2026-04-06 4/200 2026-04-09 17:38 by vgtyfty
[考研] 336求调剂，一志愿中科大 +9 墨彧 yuyu 2026-04-06 9/450 2026-04-08 11:24 by 想读书的菌菌
[考研] 263分B区求调剂 +6 李nihao 2026-04-08 6/300 2026-04-08 09:38 by 南开小綦
[考研] 346分的生物与医药08600求调剂 +6 常雨阳上岸 2026-04-05 7/350 2026-04-06 12:36 by lys0704
[考研] 专硕304找调剂，一线城市最好 +3 李lsl李 2026-04-05 3/150 2026-04-06 12:16 by ffffjjjj
[考研] 一志愿武汉理工大学080200机械工程308分，求调剂 +4 终不似从前 2026-04-05 4/200 2026-04-06 11:46 by 考研学校招点人
[考研] 调剂 一志愿吉林大学357分 +5 .Starry. 2026-04-04 5/250 2026-04-06 09:28 by cql1109
[考研] 求调剂 +7 张.1 2026-04-05 7/350 2026-04-05 20:40 by 啵啵啵0119
[考研] 085400电子信息319求调剂（接受跨专业调剂） +5 星星不眨眼喽 2026-04-03 6/300 2026-04-04 21:50 by hemengdong
[考研] 本科985，专业0812分336求调剂 +4 莫莫很行 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:31 by zhq0425
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭