24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2902  |  回复: 16

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)

[求助] 关于盐酸吉西他滨的溶剂残留问题 已有4人参与

在做盐酸吉西滨大生产的时候,做到最后精制一步,为什么溶剂残留老是在100个ppm以上,求助如何能把溶剂残留降到100以下,最好是70到80之间。用的是异丙醇工艺的,即用异丙醇做溶剂,降温析晶,求助
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

我的路我自己做主
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luck22000

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-08-24 22:51:36
这种情况建议用水重结晶,如果用异丙醇,溶剂异丙醇很难达到100ppm以下.

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-08-24 18:17:12
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luck22000 at 2014-08-24 18:17:12
这种情况建议用水重结晶,如果用异丙醇,溶剂异丙醇很难达到100ppm以下.

盐酸吉西他滨易溶于水,你说要把温度降到足够低吗?再说水和异丙醇都能形成氢键,水的沸点比异丙醇高吧

[ 发自小木虫客户端 ]
我的路我自己做主
3楼2014-08-24 20:06:19
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiyuv

银虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-08-27 11:43:35
结晶后的晶体经过真空干燥了吗?
4楼2014-08-26 09:57:49
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiyuv at 2014-08-26 09:57:49
结晶后的晶体经过真空干燥了吗?

用的是热风干燥箱,我怀疑是不是晶型还有含水量有关,我们做一匹是20到30公斤

[ 发自小木虫客户端 ]
我的路我自己做主
5楼2014-08-26 12:23:59
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiyuv

银虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-08-27 11:43:41
yizhixiaoya(费姚永芬代发): 金币+5 2016-04-03 22:16:04
引用回帖:
5楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-26 12:23:59
用的是热风干燥箱,我怀疑是不是晶型还有含水量有关,我们做一匹是20到30公斤
...

干燥效果比较好的话是可以减少固体内结合水含量的。热风的话你们的温度够高吗?有些药属于热敏性不适合热风干燥。你可以取一些试样用真空干燥试试,看看能不能把水量进一步降低。
6楼2014-08-27 09:09:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jiyuv at 2014-08-27 09:09:44
干燥效果比较好的话是可以减少固体内结合水含量的。热风的话你们的温度够高吗?有些药属于热敏性不适合热风干燥。你可以取一些试样用真空干燥试试,看看能不能把水量进一步降低。...

我分别做了热风和真空干燥,效果不大,基本都一样?现在是没办法了

[ 发自小木虫客户端 ]
我的路我自己做主
7楼2014-08-27 10:35:31
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-08-27 23:10:28
yizhixiaoya(费姚永芬代发): 金币+5 2016-04-03 22:16:13
引用回帖:
7楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-27 10:35:31
我分别做了热风和真空干燥,效果不大,基本都一样?现在是没办法了
...

真空度多少,温度多少?
工艺要求干燥箱温度不能超过多少?
我们之前做个一个东西,也是这个情况,乙醇在结晶体内。只能通过提高干燥温度来实现低残留。
不坠青云之志
8楼2014-08-27 13:54:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu82

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-08-27 23:10:32
异丙醇的粘度本来就大,沸点也不低,很有可能是溶剂包在你的产品分子晶体结构中,所以你可以考虑真空干燥差不多的时候粉碎一下,然后继续干燥。我在大型药企工作,很多项目各种问题都遇到过,你的问题可以参考我的建议试一下。
9楼2014-08-27 14:57:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yizhixiaoya

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by liu82 at 2014-08-27 14:57:14
异丙醇的粘度本来就大,沸点也不低,很有可能是溶剂包在你的产品分子晶体结构中,所以你可以考虑真空干燥差不多的时候粉碎一下,然后继续干燥。我在大型药企工作,很多项目各种问题都遇到过,你的问题可以参考我的建 ...

请问该如何粉碎呢?盐酸吉西他滨的晶型本来就很小,不结成块

[ 发自小木虫客户端 ]
我的路我自己做主
10楼2014-08-27 15:43:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yizhixiaoya 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料299专硕求调剂 +10 +21 2026-04-09 10/500 2026-04-09 17:34 by 1753564080
[材料工程] 材料调剂推荐 +3 蛋糕x2 2026-04-07 3/150 2026-04-09 17:01 by Lilly_Li
[考研] 334求调剂 +16 Riot2025 2026-04-08 17/850 2026-04-09 09:28 by wdyheheeh
[基金申请] 有爆料,一个青年教师卖房得400万,然后换了一个四青帽子 +6 babu2015 2026-04-08 6/300 2026-04-09 08:14 by kudofaye
[考研] 263分B区求调剂 +6 李nihao 2026-04-08 6/300 2026-04-08 09:38 by 南开小綦
[考研] 农学,求调剂,314分 +4 访客记录可爱 2026-04-04 4/200 2026-04-07 21:07 by 等岸
[考研] 生物工程求调剂 +13 喜欢还是不甘心 2026-04-05 13/650 2026-04-07 16:55 by Ecowxq666!
[考研] 085404 293求调剂 +8 勇远库爱314 2026-04-06 9/450 2026-04-07 13:05 by flydream1314
[考研] 材料工程302分求调剂 +13 zyx上岸! 2026-04-04 13/650 2026-04-07 11:14 by 诗与自由
[考研] 287分求调剂 有专利国奖一志愿哈工大085406 +6 白易辰 2026-04-06 7/350 2026-04-06 22:46 by 875465
[考研] 287求调剂 +3 通信学硕081000 2026-04-03 4/200 2026-04-06 21:03 by going home
[考研] (调剂)一志愿报考哈尔滨工业大学0857资源与环境专业378分考生 +7 狠狠加油 2026-04-05 8/400 2026-04-06 16:52 by momo皓
[考研] 331求调剂 +8 于征yz 2026-04-05 8/400 2026-04-06 00:54 by fmesaito
[考研] 材料专硕322分 +10 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-04 10/500 2026-04-05 21:22 by 学员8dgXkO
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:13 by 啵啵啵0119
[考研] 313求调剂 +5 海日海日 2026-04-04 5/250 2026-04-05 15:52 by jndximd
[考研] 085600调剂 +9 东照照照 2026-04-04 9/450 2026-04-05 13:44 by ujn_zhuj
[考研] 0854求调剂 +4 assdll 2026-04-04 4/200 2026-04-05 09:44 by zhq0425
[考研] 0854求调剂 +4 assdll 2026-04-03 4/200 2026-04-04 22:17 by hemengdong
[考研] 材料调剂 +4 一样YWY 2026-04-03 4/200 2026-04-03 09:48 by 蓝云思雨
信息提示
请填处理意见