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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 关于盐酸吉西他滨的溶剂残留问题
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)

[求助] 关于盐酸吉西他滨的溶剂残留问题已有4人参与

在做盐酸吉西滨大生产的时候，做到最后精制一步，为什么溶剂残留老是在100个ppm以上，求助如何能把溶剂残留降到100以下，最好是70到80之间。用的是异丙醇工艺的，即用异丙醇做溶剂，降温析晶，求助
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我的路我自己做主
1楼2014-08-24 09:44:36
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liu82

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 23:10:32
异丙醇的粘度本来就大，沸点也不低，很有可能是溶剂包在你的产品分子晶体结构中，所以你可以考虑真空干燥差不多的时候粉碎一下，然后继续干燥。我在大型药企工作，很多项目各种问题都遇到过，你的问题可以参考我的建议试一下。
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9楼2014-08-27 14:57:14
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luck22000

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-24 22:51:36
这种情况建议用水重结晶，如果用异丙醇，溶剂异丙醇很难达到100ppm以下.

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-08-24 18:17:12
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luck22000 at 2014-08-24 18:17:12
这种情况建议用水重结晶，如果用异丙醇，溶剂异丙醇很难达到100ppm以下.

盐酸吉西他滨易溶于水，你说要把温度降到足够低吗？再说水和异丙醇都能形成氢键，水的沸点比异丙醇高吧

[ 发自小木虫客户端 ]
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我的路我自己做主
3楼2014-08-24 20:06:19
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jiyuv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 11:43:35
结晶后的晶体经过真空干燥了吗？
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4楼2014-08-26 09:57:49
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