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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 关于盐酸吉西他滨的溶剂残留问题
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)

[求助] 关于盐酸吉西他滨的溶剂残留问题已有4人参与

在做盐酸吉西滨大生产的时候，做到最后精制一步，为什么溶剂残留老是在100个ppm以上，求助如何能把溶剂残留降到100以下，最好是70到80之间。用的是异丙醇工艺的，即用异丙醇做溶剂，降温析晶，求助
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我的路我自己做主
1楼2014-08-24 09:44:36
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luck22000

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-24 22:51:36
这种情况建议用水重结晶，如果用异丙醇，溶剂异丙醇很难达到100ppm以下.

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-08-24 18:17:12
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luck22000 at 2014-08-24 18:17:12
这种情况建议用水重结晶，如果用异丙醇，溶剂异丙醇很难达到100ppm以下.

盐酸吉西他滨易溶于水，你说要把温度降到足够低吗？再说水和异丙醇都能形成氢键，水的沸点比异丙醇高吧

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我的路我自己做主
3楼2014-08-24 20:06:19
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jiyuv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 11:43:35
结晶后的晶体经过真空干燥了吗？
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4楼2014-08-26 09:57:49
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiyuv at 2014-08-26 09:57:49
结晶后的晶体经过真空干燥了吗？

用的是热风干燥箱，我怀疑是不是晶型还有含水量有关，我们做一匹是20到30公斤

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我的路我自己做主
5楼2014-08-26 12:23:59
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jiyuv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 11:43:41
yizhixiaoya(费姚永芬代发): 金币+5 2016-04-03 22:16:04
引用回帖:
5楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-26 12:23:59
用的是热风干燥箱，我怀疑是不是晶型还有含水量有关，我们做一匹是20到30公斤
...

干燥效果比较好的话是可以减少固体内结合水含量的。热风的话你们的温度够高吗？有些药属于热敏性不适合热风干燥。你可以取一些试样用真空干燥试试，看看能不能把水量进一步降低。
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6楼2014-08-27 09:09:44
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiyuv at 2014-08-27 09:09:44
干燥效果比较好的话是可以减少固体内结合水含量的。热风的话你们的温度够高吗？有些药属于热敏性不适合热风干燥。你可以取一些试样用真空干燥试试，看看能不能把水量进一步降低。...

我分别做了热风和真空干燥，效果不大，基本都一样？现在是没办法了

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我的路我自己做主
7楼2014-08-27 10:35:31
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 23:10:28
yizhixiaoya(费姚永芬代发): 金币+5 2016-04-03 22:16:13
引用回帖:
7楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-27 10:35:31
我分别做了热风和真空干燥，效果不大，基本都一样？现在是没办法了
...

真空度多少，温度多少？
工艺要求干燥箱温度不能超过多少？
我们之前做个一个东西，也是这个情况，乙醇在结晶体内。只能通过提高干燥温度来实现低残留。
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不坠青云之志
8楼2014-08-27 13:54:52
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liu82

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 23:10:32
异丙醇的粘度本来就大，沸点也不低，很有可能是溶剂包在你的产品分子晶体结构中，所以你可以考虑真空干燥差不多的时候粉碎一下，然后继续干燥。我在大型药企工作，很多项目各种问题都遇到过，你的问题可以参考我的建议试一下。
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9楼2014-08-27 14:57:14
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liu82 at 2014-08-27 14:57:14
异丙醇的粘度本来就大，沸点也不低，很有可能是溶剂包在你的产品分子晶体结构中，所以你可以考虑真空干燥差不多的时候粉碎一下，然后继续干燥。我在大型药企工作，很多项目各种问题都遇到过，你的问题可以参考我的建 ...

请问该如何粉碎呢？盐酸吉西他滨的晶型本来就很小，不结成块

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我的路我自己做主
10楼2014-08-27 15:43:07
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