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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 关于盐酸吉西他滨的溶剂残留问题
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by keailinger at 2014-08-27 13:54:52
真空度多少，温度多少？
工艺要求干燥箱温度不能超过多少？
我们之前做个一个东西，也是这个情况，乙醇在结晶体内。只能通过提高干燥温度来实现低残留。...

真空在-0.085以上，用热风干燥箱温度在82度左右，请问异丙醇的残留要把温度提高到多少呢？

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我的路我自己做主
11楼2014-08-27 15:46:01
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-27 15:43:07
请问该如何粉碎呢？盐酸吉西他滨的晶型本来就很小，不结成块
...

之前你提的在水里析晶，以做过了，还是将不下来

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我的路我自己做主
12楼2014-08-27 16:08:29
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-27 15:46:01
真空在-0.085以上，用热风干燥箱温度在82度左右，请问异丙醇的残留要把温度提高到多少呢？
...

如果产品高温稳定，当然温度越高越好。另外，你的真空度也有点低呢。
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不坠青云之志
13楼2014-08-27 16:29:56
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by keailinger at 2014-08-27 16:29:56
如果产品高温稳定，当然温度越高越好。另外，你的真空度也有点低呢。...

我不用真空，用热风干燥箱

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我的路我自己做主
14楼2014-08-27 17:38:01
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
14楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-27 17:38:01
我不用真空，用热风干燥箱
...

用真空干燥试试吧！
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不坠青云之志
15楼2014-08-27 17:54:15
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yizhixiaoya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by keailinger at 2014-08-27 17:54:15
用真空干燥试试吧！...

都试过了，效果基本一样

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我的路我自己做主
16楼2014-08-27 18:36:33
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luck22000

银虫 (小有名气)
★
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-08-27 23:12:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by yizhixiaoya at 2014-08-24 20:06:19
盐酸吉西他滨易溶于水，你说要把温度降到足够低吗？再说水和异丙醇都能形成氢键，水的沸点比异丙醇高吧
...

如果用异丙醇做溶剂结晶, 用普通干燥的方式把有机残留异丙醇干燥至70ppm以下, 对于一般的物质, 基本上难以达到. 我对你所说的这个物质不太了解, 建议你可以在试验室里用小样模拟,分别放在鼓风烘箱内(当然你需要把样品尽量先风干再放, 除非你用的是防爆实验烘箱, 否则放入非防爆的实验室烘箱里直接烘异丙醇会炸的) 和用旋转蒸发器在真空条件下模拟实际生产条件, 测试一下异丙醇残留VS时间的情况就知道了, 观察异丙醇残留与时间的关系. 希望有帮助.
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17楼2014-08-27 20:17:11
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