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高效液相样品出不来峰是怎么回事？ 已有10人参与
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我测的是水样中的抗生素，用高效液相+紫外检测器。流动相为A乙腈，B0.01M草酸。 图中依次为（上）标样，（中）300mL水样浓缩600倍，（下）500mL水样浓缩1000倍的高效液相色谱图，600倍与1000倍都没有出峰，且图形相近，请问我这是什么问题？是没有洗脱下来？还是淋洗的时候把样品淋洗掉了？可是我看文献还有用5%的甲醇淋洗，甚至还有用纯甲醇淋洗的呀... PS：我的前处理是固相萃取，用的Waters Oasis小柱。按照文献的方法，用5ml甲醇、5ml水（pH=4）活化。进样后，先用2mL2%甲醇淋洗，抽真空干燥5分钟左右，再用2×5ml甲醇洗脱。  标样+600倍+1000倍.JPG |
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