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高效液相样品出不来峰是怎么回事?
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求知者001
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]
高效液相样品出不来峰是怎么回事?
已有10人参与
我测的是水样中的抗生素,用高效液相+紫外检测器。流动相为A乙腈,B0.01M草酸。
图中依次为(上)标样,(中)300mL水样浓缩600倍,(下)500mL水样浓缩1000倍的高效液相色谱图,600倍与1000倍都没有出峰,且图形相近,请问我这是什么问题?是没有洗脱下来?还是淋洗的时候把样品淋洗掉了?可是我看文献还有用5%的甲醇淋洗,甚至还有用纯甲醇淋洗的呀...
PS:我的前处理是固相萃取,用的Waters Oasis小柱。按照文献的方法,用5ml甲醇、5ml水(pH=4)活化。进样后,先用2mL2%甲醇淋洗,抽真空干燥5分钟左右,再用2×5ml甲醇洗脱。
标样+600倍+1000倍.JPG
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人生最曼妙的风景,是内心的淡定与从容。
1楼
2014-08-08 20:10:00
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lixue1014
木虫
(正式写手)
应助: 1
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注册: 2008-05-20
专业: 材料物理化学
【答案】应助回帖
★
感谢参与,应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极应助
2014-08-10 12:55:20
第一 可以用高浓度标准品进样 第二 换根色谱柱试试看
[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼
2014-08-10 09:32:58
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