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求知者001

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全球通,能否?!

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[求助] 高效液相样品出不来峰是怎么回事? 已有10人参与

我测的是水样中的抗生素,用高效液相+紫外检测器。流动相为A乙腈,B0.01M草酸。
图中依次为(上)标样,(中)300mL水样浓缩600倍,(下)500mL水样浓缩1000倍的高效液相色谱图,600倍与1000倍都没有出峰,且图形相近,请问我这是什么问题?是没有洗脱下来?还是淋洗的时候把样品淋洗掉了?可是我看文献还有用5%的甲醇淋洗,甚至还有用纯甲醇淋洗的呀...
PS:我的前处理是固相萃取,用的Waters Oasis小柱。按照文献的方法,用5ml甲醇、5ml水(pH=4)活化。进样后,先用2mL2%甲醇淋洗,抽真空干燥5分钟左右,再用2×5ml甲醇洗脱。

高效液相样品出不来峰是怎么回事?
标样+600倍+1000倍.JPG
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lixue1014

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极应助 2014-08-10 12:55:20
第一 可以用高浓度标准品进样 第二  换根色谱柱试试看

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-08-10 09:32:58
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