应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱子堵了
71/1返回列表
查看: 1149  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

sagulaji

新虫 (初入文坛)

[交流] C18柱子堵了 已有3人参与

上次做的还好好的，就隔了一个星期来用，结果压力就超过了最大上限，我的流动相是水/甲醇为1：1，仪器是waters，以前做实验6月份的时候压力为2700psi多，出峰时间6.4min，后来7月份压力就升为2900-3000多psi，出峰时间就提前了2min，今天在做压力就超过了4000psi，我把柱子取下来冲的时候发现压力是1500psi，请问大侠们，这个应该是柱子堵了的原因吧，改怎么办？
ps：这个柱子是09年买的
回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

bjf180702050

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-08-07 15:56:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjf180702050

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
这是前两天我回复一个网友的，建议你在确定问题之前，排除下仪器本身有没有问题，接两通看下系统压力，排除了系统堵塞以后，再进行一下操作
按照现在的柱子的装填技术，基本已经不存在装填不均匀的情况了，所以反冲是可以，就是流速要低，0.1，0.2，0.5一点一点地加上去(不要接检测器，这不用说了吧），这样子可以排除物理上的可能部分堵塞。
如果反冲情况不好，可以尝试把柱前筛板拆下来加热超声清洗（不用两面都清洗，如果柱后都堵了，基本就不用折腾了，换柱子吧），但是千万注意别把柱前的填料损失了，一旦出现柱流失，这柱子基本废了，峰展宽会很严重。
拆下柱前筛板以后注意下正反面的情况，虽然agilent柱子的筛板是没有正反的，但是考虑到你可能柱前筛板是脏了，所以在不能保证清洗干净的情况，不要把原本就脏了的一面装到贴紧填料的一面。
以上是去除物理上的堵塞。
不知道你是用的agilent的哪个系列的柱子，虽然目前主流的柱子走纯水是可以的，但是还是不推荐的。冲洗的溶剂，基本就是水，甲醇，乙腈，如果还是不行，就用IPA（粘度很大，流速要小，大流速会冲塌柱子的）。
最后就是以后柱子用纯甲醇保存，不要用乙腈，会聚合的。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2014-08-07 21:53:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sagulaji

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bjf180702050 at 2014-08-07 21:53:15
这是前两天我回复一个网友的，建议你在确定问题之前，排除下仪器本身有没有问题，接两通看下系统压力，排除了系统堵塞以后，再进行一下操作
按照现在的柱子的装填技术，基本已经不存在装填不均匀的情况了，所以反冲 ...

如果是系统堵了呢？我没有连接检测器，用纯甲醇流速为0.5，系统的压力就达到了900psi，这种情况是不是系统哪里堵了，该怎么解决呢？
赞一下 回复此楼
3楼2014-08-10 21:39:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjf180702050

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by sagulaji at 2014-08-10 21:39:10
如果是系统堵了呢？我没有连接检测器，用纯甲醇流速为0.5，系统的压力就达到了900psi，这种情况是不是系统哪里堵了，该怎么解决呢？...

把你的在线滤芯拆了，看看压力，如果正常了，就把你的在线滤芯煮一煮，超声清洗下，如果清洗没效果，那你就准备换滤芯吧
赞一下 回复此楼
4楼2014-08-10 23:21:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

半仙庸医

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不连柱子压力这么大，机子堵了。做的样品脏吗
赞一下 回复此楼
5楼2014-08-11 00:33:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sagulaji

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 半仙庸医 at 2014-08-11 00:33:00
不连柱子压力这么大，机子堵了。做的样品脏吗

我还没上样，在我之前有人做过，他用的不同浓度的盐来探寻条件，不过他做的时候好好的，昨天他又去做也是好好的，我很郁闷，如果用异丙醇冲洗的话，该用多大浓度的呢？
赞一下 回复此楼
6楼2014-08-11 10:33:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
7楼2014-08-11 11:22:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sagulaji 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 献血感触 +3 呀呀好傻 2026-05-19 3/150 2026-05-19 14:04 by jasswind
[考博] 找博士生导师 +6 小代想上岸 2026-05-15 7/350 2026-05-19 10:22 by free_fisher
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +10 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 11/550 2026-05-19 10:03 by 嘻嘻哈哈乐呵呵
[基金申请] 别被青基扩招骗了！26年科研内卷才刚刚开始 +3 国自然国社科中 2026-05-14 4/200 2026-05-19 08:48 by archvillain
[考博] 26/27博士推荐 +4 1木头人13949 2026-05-13 4/200 2026-05-19 08:29 by zhyzzh
[考博] 云南大学材料与能源学院解琳课题组钙钛矿博士招生 +3 光伏爱好者 2026-05-17 4/200 2026-05-19 01:19 by 风起于浮萍
[基金申请] 国自然上会要求 +5 无名者登山 2026-05-18 9/450 2026-05-18 17:50 by BlakeReary
[基金申请] 今年审到国自然15份，谈谈感受 +16 国自然国社科中 2026-05-17 16/800 2026-05-18 14:58 by gy116024
[硕博家园] 考博自荐 +5 科研狗111 2026-05-13 6/300 2026-05-18 11:22 by 糊糊涂涂好
[基金申请] 青C资助名额大幅增加！ +12 西葫芦炒鸡蛋 2026-05-13 16/800 2026-05-18 10:02 by Equinoxhua
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
[文学芳草园] 半夜喝咖啡 +3 myrtle 2026-05-15 5/250 2026-05-18 01:03 by 小沈2018
[考博] 光量子物理方向 博士招生 1人（2026.09） +3 sandyworld 2026-05-15 4/200 2026-05-17 14:38 by sandyworld
[有机交流] 求助2，4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法 20+3 光吃不拉 2026-05-14 6/300 2026-05-16 19:46 by Equinoxhua
[有机交流] 求有机合成大神指点三硫酸乙烯酯（CAS：2793408-99-6）的合成路线 30+3 Leekmid 2026-05-13 10/500 2026-05-16 16:37 by czyzsu
[硕博家园] 申请博士 +3 呃?呃 2026-05-15 3/150 2026-05-16 11:01 by a4742549
[文学芳草园] 风把牡丹吹跑了 +5 myrtle 2026-05-12 9/450 2026-05-15 15:27 by myrtle
[考博] 26应届毕业生考博求助 +3 wo一定上岸 2026-05-13 3/150 2026-05-14 21:47 by 明海天涯
[考博] 材料类只有一篇综述能申博么 +4 乐逍遥谷 2026-05-13 4/200 2026-05-14 12:05 by zhyzzh
[论文投稿] 求助大佬sci投稿哪个好中 +3 江沅188 2026-05-12 4/200 2026-05-13 14:35 by 江沅188
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭