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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 柱子堵了，会不会是磷酸盐堵了？怎么办才好？？
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husanankeyi

新虫 (小有名气)

[求助] 柱子堵了，会不会是磷酸盐堵了？怎么办才好？？

ODS柱子堵了，怎么冲啊？之前用的是乙腈：KH2PO4缓冲液=13：:87的流动相检测一物质，会不会是磷酸盐堵了，
但昨晚用水：甲醇=90：10冲了一晚上，没冲出来，流速0.3mL/min，压力18.0MPa左右，下来该怎么冲啊？请各位大侠指点迷津。
谢谢
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1楼 2011-09-15 11:32:45
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lschong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 如果是为了除盐的话应该大比例水相吧。 2011-09-15 20:24:57
确定是柱子堵了吗？按你的方法不会堵啊，又冲了一晚上。估计不是磷酸盐堵的，建议用大比例的有机相冲一下。盐的话一般会在单向阀或六通阀处出现问题。
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傲雪寒梅
2楼2011-09-15 13:05:55
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885511

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-09-15 20:26:15
把单向阀拆下超一下，还有你这个是不是没有及时冲柱子啊
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3楼2011-09-15 13:51:14
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ldq0501

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 多谢交流！ 2011-09-15 20:25:56
怀疑是没及时冲洗柱子，如果及时冲了，你的堵了是什么现象的堵发，是压力一直升，还是别的，对了你的过滤白头多久没换了会不会是别的问题？？
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小结+实验+总结
4楼2011-09-15 15:00:28
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husanankeyi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lschong at 2011-09-15 13:05:55:
确定是柱子堵了吗？按你的方法不会堵啊，又冲了一晚上。估计不是磷酸盐堵的，建议用大比例的有机相冲一下。盐的话一般会在单向阀或六通阀处出现问题。

试了几个比例了，还是没冲出来。

我现在也觉得应该是其他东西堵住了。

当时可能没冲出来，就一直放着。

反冲会不会损坏柱子啊？据说会影响柱效。

之前师姐做的样品可溶于氯仿，不溶于水乙醇，但用的流动相是甲醇：水=60:40，做了一段时间后就堵了。我现在该怎么冲啊？
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5楼2011-09-15 17:16:54
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husanankeyi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 885511 at 2011-09-15 13:51:14:
把单向阀拆下超一下，还有你这个是不是没有及时冲柱子啊

试了几个比例了，还是没冲出来。

我现在也觉得应该是其他东西堵住了。

当时可能没冲出来，就一直放着。

反冲会不会损坏柱子啊？据说会影响柱效。

之前师姐做的样品可溶于氯仿，不溶于水乙醇，但用的流动相是甲醇：水=60:40，做了一段时间后就堵了。我现在该怎么冲啊？
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6楼2011-09-15 17:17:05
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husanankeyi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ldq0501 at 2011-09-15 15:00:28:
怀疑是没及时冲洗柱子，如果及时冲了，你的堵了是什么现象的堵发，是压力一直升，还是别的，对了你的过滤白头多久没换了会不会是别的问题？？

试了几个比例了，还是没冲出来。

我现在也觉得应该是其他东西堵住了。

当时可能没冲出来，就一直放着。

反冲会不会损坏柱子啊？据说会影响柱效。

之前师姐做的样品可溶于氯仿，不溶于水乙醇，但用的流动相是甲醇：水=60:40，做了一段时间后就堵了。我现在该怎么冲啊？
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7楼2011-09-15 17:17:12
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ddw888

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~ 2011-09-15 20:38:07
高比例水相冲完后，甲醇多冲一会，还不行检查一下管路，管路若没问题，可能柱头脏了。
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8楼2011-09-15 19:02:59
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lschong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流 2012-01-01 17:39:18
引用回帖:
5楼: Originally posted by husanankeyi at 2011-09-15 17:16:54:
试了几个比例了，还是没冲出来。

我现在也觉得应该是其他东西堵住了。

当时可能没冲出来，就一直放着。

反冲会不会损坏柱子啊？据说会影响柱效。

之前师姐做的样品可溶于氯仿，不溶于水乙醇，但用的 ...

首先你先把柱子换成两通看压力是否正常，以确定确实是柱子堵了。确定是柱子堵了，是可以反冲的，MeOH/H2O=90/10，流速要小点0.1mL/min，而且现在很多柱子都可以反过来用。
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傲雪寒梅
9楼2011-09-16 09:13:18
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885511

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流 2012-01-01 17:39:10
引用回帖:
6楼: Originally posted by husanankeyi at 2011-09-15 17:17:05:
试了几个比例了，还是没冲出来。

我现在也觉得应该是其他东西堵住了。

当时可能没冲出来，就一直放着。

反冲会不会损坏柱子啊？据说会影响柱效。

之前师姐做的样品可溶于氯仿，不溶于水乙醇，但用的 ...

用粘度大的溶剂，比如异丙醇试试，小流速冲冲，记得断开检测器的一端，柱子反冲其实效果一般，你试试，一直放着对柱子非常非常不好
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10楼2011-09-16 19:38:42
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