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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » UPLC 柱子堵塞
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Tsingr

银虫 (小有名气)

[求助] UPLC 柱子堵塞

最近有根waters BEH C18柱（1.7μm,2.1*50mm)堵塞了  想请教大家有什么办法补救没？
      我的样品用盐分相，然后有机相和水相都进了样，初始流动相为95%的0.1%甲酸水，有机相最高比例为60%0.1%甲酸乙腈。跑了几十个样。在最后一针跑完按梯度回到95%的水后我将其调到了100%的乙腈然后去换流动相。因为用A1/B1在运行，所以没关泵直接换了A2的水，我想应该不会有问题，结果流动相还没换完，仪器就报警了压力超过了10000PSI。卸了柱子，只接保护柱，压力两三千，卸了保护柱，只接柱子，压力五六千，然后开小流速用95%的水冲了一个晚上，再按梯度调到80%的水冲了三个小时，再调到20%的水冲了一个小时后压力既不上升也几乎没下降，然后成100%的乙腈冲，结果不到一个小时，柱子压力就超10000了。现在用50%的水0.05的流速（开大了压力就超过10000）冲了一个晚上和一个白天，压力不见下降。
      请问有什么办法修复柱子吗？
柱子柱头的筛板已经换过，压力没任何下降。接了两通，仪器压力才几十个PSI左右。

    求大家帮忙啊    救命啊
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1楼 2011-09-29 19:17:46
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lihongyeer

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+1): 2011-09-30 16:45:47
先用90%甲醇，再用纯乙腈试试
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Strivetomakeeverydayjoyfulandmeaningful！
2楼2011-09-29 20:47:40
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lihongyeer at 2011-09-29 20:47:40:
先用90%甲醇，再用纯乙腈试试

90%甲醇？用乙腈不行吗
而且我用95%水冲了后又过度到100%乙腈冲了 结果压力是越冲越大
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3楼2011-09-29 21:12:54
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jixiaw

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+2): 2011-09-30 16:45:57
建议用你溶解样品的有机相，但浓度不要太高，问题稍调高一点冲一下，冲一段时间换成甲醇，浓度也不要超过90%
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4楼2011-09-29 21:30:02
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jixiaw

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+2): 2011-09-30 16:46:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by Tsingr at 2011-09-29 21:12:54:
90%甲醇？用乙腈不行吗
而且我用95%水冲了后又过度到100%乙腈冲了 结果压力是越冲越大

有可能ACN对你的样品溶解性不是很好，相对溶解来说甲醇ACN好，不知阁下用什么溶剂溶解的样品了……
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5楼2011-09-29 21:36:00
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jixiaw at 2011-09-29 21:30:02:
建议用你溶解样品的有机相，但浓度不要太高，问题稍调高一点冲一下，冲一段时间换成甲醇，浓度也不要超过90%

冲了  没有用
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6楼2011-09-30 16:45:35
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jixiaw at 2011-09-29 21:36:00:
有可能ACN对你的样品溶解性不是很好，相对溶解来说甲醇ACN好，不知阁下用什么溶剂溶解的样品了……

用乙腈水1:1(v:v)溶的
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7楼2011-09-30 16:46:54
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linnachem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+1): 2011-10-08 21:35:38
很麻烦了，以前也遇到过，就报废一根柱子。
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8楼2011-09-30 16:54:29
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margersy113

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+3): 2011-10-08 21:36:27
引用回帖:
1楼: Originally posted by Tsingr at 2011-09-29 19:17:46:
最近有根waters BEH C18柱（1.7μm,2.1*50mm)堵塞了  想请教大家有什么办法补救没？
      我的样品用盐分相，然后有机相和水相都进了样，初始流动相为95%的0.1%甲酸水，有机相最高比例为60%0.1%甲酸乙腈。跑了几 ...

“卸了柱子，只接保护柱，压力两三千，”这个压力已经很不对劲了，保护柱才多短啊，就将近20个兆帕，怎么可能！难道你用的是UPLC？高级仪器没用过。
不过看你的描述，换成两通后压力下来了，那就说明还真是柱子堵了！顺便问一下，这两通是接在进样器和检测器之间吗？提醒一下，柱前管路和进样器也容易堵哦！
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9楼2011-09-30 17:25:17
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ym20031226

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+1): 2011-10-20 20:56:18
柱子堵了，应该反着冲冲吧！
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自己的就是最好的！
10楼2011-09-30 17:46:46
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