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Tsingr

银虫 (小有名气)

[求助] UPLC 柱子堵塞

最近有根waters BEH C18柱(1.7μm,2.1*50mm)堵塞了  想请教大家有什么办法补救没?
      我的样品用盐分相,然后有机相和水相都进了样,初始流动相为95%的0.1%甲酸水,有机相最高比例为60%0.1%甲酸乙腈。跑了几十个样。在最后一针跑完按梯度回到95%的水后我将其调到了100%的乙腈然后去换流动相。因为用A1/B1在运行,所以没关泵直接换了A2的水,我想应该不会有问题,结果流动相还没换完,仪器就报警了压力超过了10000PSI。卸了柱子,只接保护柱,压力两三千,卸了保护柱,只接柱子,压力五六千,然后开小流速用95%的水冲了一个晚上,再按梯度调到80%的水冲了三个小时,再调到20%的水冲了一个小时后压力既不上升也几乎没下降,然后成100%的乙腈冲,结果不到一个小时,柱子压力就超10000了。现在用50%的水0.05的流速(开大了压力就超过10000)冲了一个晚上和一个白天,压力不见下降。
      请问有什么办法修复柱子吗?
柱子柱头的筛板已经换过,压力没任何下降。接了两通,仪器压力才几十个PSI左右。

    求大家帮忙啊    救命啊
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lihongyeer

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+1): 2011-09-30 16:45:47
先用90%甲醇,再用纯乙腈试试
Strivetomakeeverydayjoyfulandmeaningful!
2楼2011-09-29 20:47:40
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Tsingr

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lihongyeer at 2011-09-29 20:47:40:
先用90%甲醇,再用纯乙腈试试

90%甲醇?用乙腈不行吗
而且我用95%水冲了后又过度到100%乙腈冲了 结果压力是越冲越大
3楼2011-09-29 21:12:54
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jixiaw

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+2): 2011-09-30 16:45:57
建议用你溶解样品的有机相,但浓度不要太高,问题稍调高一点冲一下,冲一段时间换成甲醇,浓度也不要超过90%
4楼2011-09-29 21:30:02
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jixiaw

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+2): 2011-09-30 16:46:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by Tsingr at 2011-09-29 21:12:54:
90%甲醇?用乙腈不行吗
而且我用95%水冲了后又过度到100%乙腈冲了 结果压力是越冲越大

有可能ACN对你的样品溶解性不是很好,相对溶解来说甲醇ACN好,不知阁下用什么溶剂溶解的样品了……
5楼2011-09-29 21:36:00
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Tsingr

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jixiaw at 2011-09-29 21:30:02:
建议用你溶解样品的有机相,但浓度不要太高,问题稍调高一点冲一下,冲一段时间换成甲醇,浓度也不要超过90%

冲了  没有用
6楼2011-09-30 16:45:35
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Tsingr

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jixiaw at 2011-09-29 21:36:00:
有可能ACN对你的样品溶解性不是很好,相对溶解来说甲醇ACN好,不知阁下用什么溶剂溶解的样品了……

用乙腈水1:1(v:v)溶的
7楼2011-09-30 16:46:54
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linnachem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+1): 2011-10-08 21:35:38
很麻烦了,以前也遇到过,就报废一根柱子。
8楼2011-09-30 16:54:29
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margersy113

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+3): 2011-10-08 21:36:27
引用回帖:
1楼: Originally posted by Tsingr at 2011-09-29 19:17:46:
最近有根waters BEH C18柱(1.7μm,2.1*50mm)堵塞了  想请教大家有什么办法补救没?
      我的样品用盐分相,然后有机相和水相都进了样,初始流动相为95%的0.1%甲酸水,有机相最高比例为60%0.1%甲酸乙腈。跑了几 ...

“卸了柱子,只接保护柱,压力两三千,”这个压力已经很不对劲了,保护柱才多短啊,就将近20个兆帕,怎么可能!难道你用的是UPLC?高级仪器没用过。
不过看你的描述,换成两通后压力下来了,那就说明还真是柱子堵了!顺便问一下,这两通是接在进样器和检测器之间吗?提醒一下,柱前管路和进样器也容易堵哦!
9楼2011-09-30 17:25:17
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ym20031226

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+1): 2011-10-20 20:56:18
柱子堵了,应该反着冲冲吧!
自己的就是最好的!
10楼2011-09-30 17:46:46
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