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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » UPLC 柱子堵塞
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-10-02 07:52:57:
已经压力反而更高，是不是乙腈有问题？

换过乙腈了  还是一样  冲其他的柱子 流动相没问题
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21楼2011-10-08 21:33:49
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by linnachem at 2011-09-30 16:54:29:
很麻烦了，以前也遇到过，就报废一根柱子。


没办法了吗？
这柱子一根要好几千啊  。。。。。。。。
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22楼2011-10-08 21:35:10
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by margersy113 at 2011-09-30 17:25:17:
“卸了柱子，只接保护柱，压力两三千，”这个压力已经很不对劲了，保护柱才多短啊，就将近20个兆帕，怎么可能！难道你用的是UPLC？高级仪器没用过。
不过看你的描述，换成两通后压力下来了，那就说明还真是柱子 ...

嗯  是UPLC  1.7μm填料的柱子
两通是接在进样器和检测器之间  接了另外一根柱子 压力正常   就是柱子堵了  但是就不知道是什么原因把柱子堵了
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23楼2011-10-08 21:38:31
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13667638179

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+1): 2011-10-20 20:58:14
那是没办法了，只有反着冲，这样容易损坏柱子，要不就直接反着用
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24楼2011-10-08 21:57:33
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bbbbvv2

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+1): 2011-10-20 20:58:34
做完盐分的样品你如果直接换成有机相，不用水相多冲下的话是很容易堵柱子的，堵了以后你冲柱子应该用95的水去冲。。
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25楼2011-10-09 08:11:01
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Tsingr(金币+1): 2011-10-20 21:00:28
怎么觉得不接保护柱压力只是稍高，保护柱压力高了点，是不是保护柱不行了？
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26楼2011-10-09 10:40:14
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zhangsl112

木虫 (正式写手)

特级潜水员
引用回帖:
9楼: Originally posted by margersy113 at 2011-09-30 17:25:17:
“卸了柱子，只接保护柱，压力两三千，”这个压力已经很不对劲了，保护柱才多短啊，就将近20个兆帕，怎么可能！难道你用的是UPLC？高级仪器没用过。
不过看你的描述，换成两通后压力下来了，那就说明还真是柱子 ...

两通就是把柱子拆下来，接在原来柱子的位置
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初来乍到，请多关照
27楼2011-10-09 12:06:34
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zhangsl112

木虫 (正式写手)

特级潜水员

【答案】应助回帖

以前我遇到过柱压过高，后来发现是筛板堵住了，换了新筛板就没事了。楼主说接两通后就几十psi，说明管路没堵，如果换了新筛板柱压还是高的话，那就确实是柱子堵住了。建议先用5%的甲醇水冲洗（水的比例不能高于95%，即甲醇比例不低于5%），再逐渐提高甲醇比例，直到用纯甲醇；在前期大比例水冲洗的时候，可提升高柱温到40~50度，以便于更好的冲洗掉残留在柱子里的盐；每个阶段最少几个小时，最后一步用纯甲醇冲洗时时间尽量更长点，比如是十几个小时以便于冲洗掉极性大的组分；采用低流速（0.1ml/min,如果柱压还高就降低流速），长时间冲洗。试试看可行！
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初来乍到，请多关照
28楼2011-10-09 12:23:57
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yzh0609420

金虫 (小有名气)

哈哈
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29楼2011-10-09 13:52:31
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xiaoyaxuan

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我以前换过柱子两头的垫片，不过的小心，填料别出来了
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30楼2011-10-10 15:37:26
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