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Tsingr

银虫 (小有名气)

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[求助] UPLC 柱子堵塞

最近有根waters BEH C18柱（1.7μm,2.1*50mm)堵塞了  想请教大家有什么办法补救没？
   我的样品用盐分相，然后有机相和水相都进了样，初始流动相为95%的0.1%甲酸水，有机相最高比例为60%0.1%甲酸乙腈。跑了几十个样。在最后一针跑完按梯度回到95%的水后我将其调到了100%的乙腈然后去换流动相。因为用A1/B1在运行，所以没关泵直接换了A2的水，我想应该不会有问题，结果流动相还没换完，仪器就报警了压力超过了10000PSI。卸了柱子，只接保护柱，压力两三千，卸了保护柱，只接柱子，压力五六千，然后开小流速用95%的水冲了一个晚上，再按梯度调到80%的水冲了三个小时，再调到20%的水冲了一个小时后压力既不上升也几乎没下降，然后成100%的乙腈冲，结果不到一个小时，柱子压力就超10000了。现在用50%的水0.05的流速（开大了压力就超过10000）冲了一个晚上和一个白天，压力不见下降。
   请问有什么办法修复柱子吗？
柱子柱头的筛板已经换过，压力没任何下降。接了两通，仪器压力才几十个PSI左右。

求大家帮忙啊救命啊

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1楼2011-09-29 19:17:46

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margersy113

新虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

Tsingr(金币+3): 2011-10-08 21:36:27

引用回帖:

1楼: Originally posted by Tsingr at 2011-09-29 19:17:46:
最近有根waters BEH C18柱（1.7μm,2.1*50mm)堵塞了想请教大家有什么办法补救没？
我的样品用盐分相，然后有机相和水相都进了样，初始流动相为95%的0.1%甲酸水，有机相最高比例为60%0.1%甲酸乙腈。跑了几 ...

“卸了柱子，只接保护柱，压力两三千，”这个压力已经很不对劲了，保护柱才多短啊，就将近20个兆帕，怎么可能！难道你用的是UPLC？高级仪器没用过。
不过看你的描述，换成两通后压力下来了，那就说明还真是柱子堵了！顺便问一下，这两通是接在进样器和检测器之间吗？提醒一下，柱前管路和进样器也容易堵哦！