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C18柱子堵了 已有3人参与
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上次做的还好好的，就隔了一个星期来用，结果压力就超过了最大上限，我的流动相是水/甲醇为1：1，仪器是waters，以前做实验6月份的时候压力为2700psi多，出峰时间6.4min，后来7月份压力就升为2900-3000多psi，出峰时间就提前了2min，今天在做压力就超过了4000psi，我把柱子取下来冲的时候发现压力是1500psi，请问大侠们，这个应该是柱子堵了的原因吧，改怎么办？ ps：这个柱子是09年买的 |
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这是前两天我回复一个网友的，建议你在确定问题之前，排除下仪器本身有没有问题，接两通看下系统压力，排除了系统堵塞以后，再进行一下操作 按照现在的柱子的装填技术，基本已经不存在装填不均匀的情况了，所以反冲是可以，就是流速要低，0.1，0.2，0.5一点一点地加上去(不要接检测器，这不用说了吧），这样子可以排除物理上的可能部分堵塞。 如果反冲情况不好，可以尝试把柱前筛板拆下来加热超声清洗（不用两面都清洗，如果柱后都堵了，基本就不用折腾了，换柱子吧），但是千万注意别把柱前的填料损失了，一旦出现柱流失，这柱子基本废了，峰展宽会很严重。 拆下柱前筛板以后注意下正反面的情况，虽然agilent柱子的筛板是没有正反的，但是考虑到你可能柱前筛板是脏了，所以在不能保证清洗干净的情况，不要把原本就脏了的一面装到贴紧填料的一面。 以上是去除物理上的堵塞。 不知道你是用的agilent的哪个系列的柱子，虽然目前主流的柱子走纯水是可以的，但是还是不推荐的。冲洗的溶剂，基本就是水，甲醇，乙腈，如果还是不行，就用IPA（粘度很大，流速要小，大流速会冲塌柱子的）。 最后就是以后柱子用纯甲醇保存，不要用乙腈，会聚合的。 |
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7楼2014-08-11 11:22:55