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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱子堵了
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sagulaji

新虫 (初入文坛)

[交流] C18柱子堵了 已有3人参与

上次做的还好好的，就隔了一个星期来用，结果压力就超过了最大上限，我的流动相是水/甲醇为1：1，仪器是waters，以前做实验6月份的时候压力为2700psi多，出峰时间6.4min，后来7月份压力就升为2900-3000多psi，出峰时间就提前了2min，今天在做压力就超过了4000psi，我把柱子取下来冲的时候发现压力是1500psi，请问大侠们，这个应该是柱子堵了的原因吧，改怎么办？
ps：这个柱子是09年买的
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bjf180702050

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1楼 2014-08-07 15:56:24
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)
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这是前两天我回复一个网友的，建议你在确定问题之前，排除下仪器本身有没有问题，接两通看下系统压力，排除了系统堵塞以后，再进行一下操作
按照现在的柱子的装填技术，基本已经不存在装填不均匀的情况了，所以反冲是可以，就是流速要低，0.1，0.2，0.5一点一点地加上去(不要接检测器，这不用说了吧），这样子可以排除物理上的可能部分堵塞。
如果反冲情况不好，可以尝试把柱前筛板拆下来加热超声清洗（不用两面都清洗，如果柱后都堵了，基本就不用折腾了，换柱子吧），但是千万注意别把柱前的填料损失了，一旦出现柱流失，这柱子基本废了，峰展宽会很严重。
拆下柱前筛板以后注意下正反面的情况，虽然agilent柱子的筛板是没有正反的，但是考虑到你可能柱前筛板是脏了，所以在不能保证清洗干净的情况，不要把原本就脏了的一面装到贴紧填料的一面。
以上是去除物理上的堵塞。
不知道你是用的agilent的哪个系列的柱子，虽然目前主流的柱子走纯水是可以的，但是还是不推荐的。冲洗的溶剂，基本就是水，甲醇，乙腈，如果还是不行，就用IPA（粘度很大，流速要小，大流速会冲塌柱子的）。
最后就是以后柱子用纯甲醇保存，不要用乙腈，会聚合的。
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2楼2014-08-07 21:53:15
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sagulaji

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bjf180702050 at 2014-08-07 21:53:15
这是前两天我回复一个网友的，建议你在确定问题之前，排除下仪器本身有没有问题，接两通看下系统压力，排除了系统堵塞以后，再进行一下操作
按照现在的柱子的装填技术，基本已经不存在装填不均匀的情况了，所以反冲 ...

如果是系统堵了呢？我没有连接检测器，用纯甲醇流速为0.5，系统的压力就达到了900psi，这种情况是不是系统哪里堵了，该怎么解决呢？
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3楼2014-08-10 21:39:10
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by sagulaji at 2014-08-10 21:39:10
如果是系统堵了呢？我没有连接检测器，用纯甲醇流速为0.5，系统的压力就达到了900psi，这种情况是不是系统哪里堵了，该怎么解决呢？...

把你的在线滤芯拆了，看看压力，如果正常了，就把你的在线滤芯煮一煮，超声清洗下，如果清洗没效果，那你就准备换滤芯吧
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4楼2014-08-10 23:21:10
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半仙庸医

金虫 (小有名气)
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不连柱子压力这么大，机子堵了。做的样品脏吗
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5楼2014-08-11 00:33:00
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sagulaji

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 半仙庸医 at 2014-08-11 00:33:00
不连柱子压力这么大，机子堵了。做的样品脏吗

我还没上样，在我之前有人做过，他用的不同浓度的盐来探寻条件，不过他做的时候好好的，昨天他又去做也是好好的，我很郁闷，如果用异丙醇冲洗的话，该用多大浓度的呢？
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6楼2014-08-11 10:33:37
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swallow13

禁虫 (正式写手)
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7楼2014-08-11 11:22:55
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