24小时热门版块排行榜    

查看: 2955  |  回复: 16

lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 一个样品瓶样品,先后进5针,保留时间一致,但出峰面积却相差很大,请帮忙分析 已有9人参与

本人前天做了一次乳膏有效成分含量分析,标准样为1mg/ml(含两个标准物质的混合样),需要连续、平行进5针,用的Agilent 1200液相色谱,进样量为10微升,流动相A己烷磺酸钠0.94g,乙腈:异丙醇:水:磷酸=140:140:720:1。
1)结果出来之后峰面积为:
A是14.6min,B为20.5min
第1个谱图:A的峰面积2979,B的峰面积16618
第2个谱图:A的峰面积3409,B的峰面积16568
第3个谱图:A的峰面积2070,B的峰面积15963
第4个谱图:A的峰面积1744,B的峰面积15931
第5个谱图:A的峰面积3289,B的峰面积16289
2)保留时间非常一致,没什么波动。
请朋友们帮忙分析是怎么回事?会不会是流动相配的不对,还是怎么回事,打电话问客服,也没有说流动相的问题,就说进样口是不是漏液。


另外,配流动相是不是一般都是粗配的,需要非常精确地量取吗?假如要配1L流动相应该怎么配,要不要用容量瓶定容呢?

我配的时候就是用量筒按140mL:140mL:720mL:1mL这么直接量的不知道有没有影响。
请帮忙看看。
一个样品瓶样品,先后进5针,保留时间一致,但出峰面积却相差很大,请帮忙分析
无标题.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

日出东海落西山
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lj20099873: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢。 2014-08-06 19:46:14
楼主的B物质峰积分面积相差不是太大,A物质差别大。分析如下,两种物质的出峰时间稳定,说明柱压稳定,仪器没有堵塞现象。A物质的积分面积比较小,信号低,容易产生误差。这种现象与你的检测器类型、流动相种类、柱子种类有关。建议你看看文献,寻找一种可以提升A/B信号的途径。
加油!
2楼2014-08-06 19:37:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lj20099873 at 2014-08-06 19:47:09
谢谢。这是药典给的方法,如果要是想优化一下方法,不知道您能给些建议吧。...

液相方法个人觉得没啥改的 您的峰峰型很漂亮啊~积分方式(高级、经典)在agilent离线工作站的积分事件里面选
7楼2014-08-06 20:28:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lj20099873: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-06 19:44:53
lj20099873: 金币+2 2014-08-06 19:50:59
积分参数真心没设好 积分方式(高级,经典)最好选:经典;然后根据图谱调调斜率灵敏度,如果还是这样,感觉就是进样口漏液了
3楼2014-08-06 19:42:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-06 19:42:53
积分参数真心没设好 积分方式(高级,经典)最好选:经典;然后根据图谱调调斜率灵敏度,如果还是这样,感觉就是进样口漏液了

谢谢。这是药典给的方法,如果要是想优化一下方法,不知道您能给些建议吧。
日出东海落西山
4楼2014-08-06 19:47:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-06 19:42:53
积分参数真心没设好 积分方式(高级,经典)最好选:经典;然后根据图谱调调斜率灵敏度,如果还是这样,感觉就是进样口漏液了

你好,积分方式(高级、经典)在哪选的。
日出东海落西山
5楼2014-08-06 19:53:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

液相不是很懂,,,,

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-08-06 20:20:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人感觉可以把进样体积调大点,几千的峰面积,重现性会差点
8楼2014-08-06 22:13:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11721683xxn

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以前我们也出过类似的问题,不知道你们样品瓶用的哪一种,我们之前用的一次性的那种塑料样品管,进样针有时候会扎偏或者在瓶口留很多样品,或者漏液,后来换了waters的原装样品瓶结果就好多了,就是太贵了,一个小瓶20块

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-08-06 22:42:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
重新调一下积分参数。
还有可能是定量环漏液。
10楼2014-08-07 09:46:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lj20099873 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 331求调剂(0703有机化学 +7 ZY-05 2026-03-13 8/400 2026-03-18 14:13 by 007_lilei
[考博] 环境领域全国重点实验室招收博士1-2名 +3 QGZDSYS 2026-03-13 5/250 2026-03-18 11:13 by QGZDSYS
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 265求调剂 +3 梁梁校校 2026-03-17 3/150 2026-03-18 09:12 by zhukairuo
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:27 by Little-xue
[考研] 302求调剂 +9 负心者当诛 2026-03-11 9/450 2026-03-17 17:13 by ruiyingmiao
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[考研] 278求调剂 +3 Yy7400 2026-03-13 3/150 2026-03-17 08:24 by laoshidan
[考研] 274求调剂 +5 时间点 2026-03-13 5/250 2026-03-17 07:34 by 热情沙漠
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗? 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生,2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
信息提示
请填处理意见