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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 同一个样品出峰不一致
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pgdjy

新虫 (初入文坛)

[求助] 同一个样品出峰不一致

请问各位为什么进了一针混合样品，色谱图中第一个样品峰比之前的样品峰早了7min左右（其他峰出峰时间没有变），但是紧接着又单独将该样品进了一针，在3min左右就出峰了（混合样品中17.5min左右才出峰），搞不懂怎么回事，希望各位多多指教。谢谢。
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1楼 2012-08-27 17:02:27
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潇湘岩芷

铁虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 18:19:36
首先建议你检查下液相系统，看看压力是否稳定；多进几针看看是否每次都不一样，以此判断流动相是否与被检测的目标物是否相匹配；我以前也遇到过这种情况，换了流动相问题就解决了。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
2楼2012-08-27 17:21:55
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waterish

金虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 18:19:47
有可能是泵的问题，某个地方松了，导致有机相泵进来的比较多，水相泵进来的比较少，我也遇到过类似问题，请人把各种东西紧了一下，水相滤头用异丙醇超声，后来就比较稳定了。
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爱科学，爱小木虫
3楼2012-08-27 18:16:27
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kennywong

木虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:50
滤头最好用稀硝酸泡着。有些品牌液相的滤头不能超声
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4楼2012-08-28 09:35:25
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:57
原因太多，建议每次进样品都平衡至少5分钟，你用的是什么牌子的HPLC哈？
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精益求精
5楼2012-08-28 09:54:32
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潇湘岩芷

铁虫 (小有名气)

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★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 13:40:22
滤头分两种，其中不锈钢滤头用水、甲醇超声清洗，最后用水超声洗净即可；另外一种白色滤头不能超声，否则孔会增大，这种需用百分之三十的硝酸浸泡清洗，再用水反复洗涤。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
6楼2012-08-28 14:16:50
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潇湘岩芷

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

滤头分两种，其中不锈钢滤头用水、甲醇超声清洗，最后用水超声洗净即可；另外一种白色滤头不能超声，否则孔会增大，这种需用百分之三十的硝酸浸泡清洗，再用水反复洗涤。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
7楼2012-08-28 14:17:49
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pgdjy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by anyluk at 2012-08-28 09:54:32
原因太多，建议每次进样品都平衡至少5分钟，你用的是什么牌子的HPLC哈？

岛津LC-20AB的
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8楼2012-08-28 15:11:40
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 13:40:33
引用回帖:
8楼: Originally posted by pgdjy at 2012-08-28 15:11:40
岛津LC-20AB的...

需要平衡时间长些至少10分钟
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精益求精
9楼2012-08-28 15:43:44
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 13:40:38
会不会是你的样品不稳定，得现用现配啊，我以前就做过，但没你那么明显，只是样品峰i小了，出来些小杂峰，看看你的样品稳定性吧
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所有的成就都源于新的挑战
10楼2012-08-28 15:54:42
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