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pgdjy

新虫 (初入文坛)

[求助] 同一个样品出峰不一致

请问各位为什么进了一针混合样品,色谱图中第一个样品峰比之前的样品峰早了7min左右(其他峰出峰时间没有变),但是紧接着又单独将该样品进了一针,在3min左右就出峰了(混合样品中17.5min左右才出峰),搞不懂怎么回事,希望各位多多指教。谢谢。
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潇湘岩芷

铁虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 18:19:36
首先建议你检查下液相系统,看看压力是否稳定;多进几针看看是否每次都不一样,以此判断流动相是否与被检测的目标物是否相匹配;我以前也遇到过这种情况,换了流动相问题就解决了。
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
2楼2012-08-27 17:21:55
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waterish

金虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 18:19:47
有可能是泵的问题,某个地方松了,导致有机相泵进来的比较多,水相泵进来的比较少,我也遇到过类似问题,请人把各种东西紧了一下,水相滤头用异丙醇超声,后来就比较稳定了。
爱科学,爱小木虫
3楼2012-08-27 18:16:27
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kennywong

木虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:50
滤头最好用稀硝酸泡着。有些品牌液相的滤头不能超声
4楼2012-08-28 09:35:25
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-28 10:46:57
原因太多,建议每次进样品都平衡至少5分钟,你用的是什么牌子的HPLC哈?
精益求精
5楼2012-08-28 09:54:32
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潇湘岩芷

铁虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 13:40:22
滤头分两种,其中不锈钢滤头用水、甲醇超声清洗,最后用水超声洗净即可;另外一种白色滤头不能超声,否则孔会增大,这种需用百分之三十的硝酸浸泡清洗,再用水反复洗涤。
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
6楼2012-08-28 14:16:50
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潇湘岩芷

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

滤头分两种,其中不锈钢滤头用水、甲醇超声清洗,最后用水超声洗净即可;另外一种白色滤头不能超声,否则孔会增大,这种需用百分之三十的硝酸浸泡清洗,再用水反复洗涤。
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
7楼2012-08-28 14:17:49
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pgdjy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by anyluk at 2012-08-28 09:54:32
原因太多,建议每次进样品都平衡至少5分钟,你用的是什么牌子的HPLC哈?

岛津LC-20AB的
8楼2012-08-28 15:11:40
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 13:40:33
引用回帖:
8楼: Originally posted by pgdjy at 2012-08-28 15:11:40
岛津LC-20AB的...

需要平衡时间长些至少10分钟
精益求精
9楼2012-08-28 15:43:44
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suruiqin

版主 (知名作家)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 13:40:38
会不会是你的样品不稳定,得现用现配啊,我以前就做过,但没你那么明显,只是样品峰i小了,出来些小杂峰,看看你的样品稳定性吧
所有的成就都源于新的挑战
10楼2012-08-28 15:54:42
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