24小时热门版块排行榜    

查看: 3534  |  回复: 16
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 一个样品瓶样品,先后进5针,保留时间一致,但出峰面积却相差很大,请帮忙分析 已有9人参与

本人前天做了一次乳膏有效成分含量分析,标准样为1mg/ml(含两个标准物质的混合样),需要连续、平行进5针,用的Agilent 1200液相色谱,进样量为10微升,流动相A己烷磺酸钠0.94g,乙腈:异丙醇:水:磷酸=140:140:720:1。
1)结果出来之后峰面积为:
A是14.6min,B为20.5min
第1个谱图:A的峰面积2979,B的峰面积16618
第2个谱图:A的峰面积3409,B的峰面积16568
第3个谱图:A的峰面积2070,B的峰面积15963
第4个谱图:A的峰面积1744,B的峰面积15931
第5个谱图:A的峰面积3289,B的峰面积16289
2)保留时间非常一致,没什么波动。
请朋友们帮忙分析是怎么回事?会不会是流动相配的不对,还是怎么回事,打电话问客服,也没有说流动相的问题,就说进样口是不是漏液。


另外,配流动相是不是一般都是粗配的,需要非常精确地量取吗?假如要配1L流动相应该怎么配,要不要用容量瓶定容呢?

我配的时候就是用量筒按140mL:140mL:720mL:1mL这么直接量的不知道有没有影响。
请帮忙看看。
一个样品瓶样品,先后进5针,保留时间一致,但出峰面积却相差很大,请帮忙分析
无标题.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

日出东海落西山
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11721683xxn

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以前我们也出过类似的问题,不知道你们样品瓶用的哪一种,我们之前用的一次性的那种塑料样品管,进样针有时候会扎偏或者在瓶口留很多样品,或者漏液,后来换了waters的原装样品瓶结果就好多了,就是太贵了,一个小瓶20块

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-08-06 22:42:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lj20099873: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢。 2014-08-06 19:46:14
楼主的B物质峰积分面积相差不是太大,A物质差别大。分析如下,两种物质的出峰时间稳定,说明柱压稳定,仪器没有堵塞现象。A物质的积分面积比较小,信号低,容易产生误差。这种现象与你的检测器类型、流动相种类、柱子种类有关。建议你看看文献,寻找一种可以提升A/B信号的途径。
加油!
2楼2014-08-06 19:37:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lj20099873: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-06 19:44:53
lj20099873: 金币+2 2014-08-06 19:50:59
积分参数真心没设好 积分方式(高级,经典)最好选:经典;然后根据图谱调调斜率灵敏度,如果还是这样,感觉就是进样口漏液了
3楼2014-08-06 19:42:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-06 19:42:53
积分参数真心没设好 积分方式(高级,经典)最好选:经典;然后根据图谱调调斜率灵敏度,如果还是这样,感觉就是进样口漏液了

谢谢。这是药典给的方法,如果要是想优化一下方法,不知道您能给些建议吧。
日出东海落西山
4楼2014-08-06 19:47:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 13:50 by etmYJ6d2rquH
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意! +8 zju2000 2026-09-26 9/450 2026-09-29 13:47 by ahsoarli
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 10:26 by JzYBbHIXWSrW
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 09:59 by JzYBbHIXWSrW
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 5/250 2026-09-29 09:52 by JzYBbHIXWSrW
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-29 09:49 by JzYBbHIXWSrW
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 09:24 by JzYBbHIXWSrW
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-29 09:18 by JzYBbHIXWSrW
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:34 by ZvyPK8n6Nfki
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:28 by ZvyPK8n6Nfki
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:18 by ZvyPK8n6Nfki
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:46 by b8fCuTHqckEt
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:12 by b8fCuTHqckEt
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[有机交流] 同一个分子,一条来自文献,一条来自AI——不告诉你答案,你会选哪条? +3 tianxiaoxian 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:44 by tianxiaoxian
[找工作] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-28 22:21 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
请填处理意见