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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一个样品瓶样品，先后进5针，保留时间一致，但出峰面积却相差很大，请帮忙分析
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lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 一个样品瓶样品，先后进5针，保留时间一致，但出峰面积却相差很大，请帮忙分析 已有9人参与

本人前天做了一次乳膏有效成分含量分析，标准样为1mg/ml（含两个标准物质的混合样），需要连续、平行进5针，用的Agilent 1200液相色谱，进样量为10微升，流动相A己烷磺酸钠0.94g，乙腈：异丙醇：水：磷酸=140:140:720：1。
1）结果出来之后峰面积为：
A是14.6min，B为20.5min
第1个谱图：A的峰面积2979，B的峰面积16618
第2个谱图：A的峰面积3409，B的峰面积16568
第3个谱图：A的峰面积2070，B的峰面积15963
第4个谱图：A的峰面积1744，B的峰面积15931
第5个谱图：A的峰面积3289，B的峰面积16289
2）保留时间非常一致，没什么波动。
请朋友们帮忙分析是怎么回事？会不会是流动相配的不对，还是怎么回事，打电话问客服，也没有说流动相的问题，就说进样口是不是漏液。


另外，配流动相是不是一般都是粗配的，需要非常精确地量取吗？假如要配1L流动相应该怎么配，要不要用容量瓶定容呢？

我配的时候就是用量筒按140mL:140mL:720mL：1mL这么直接量的不知道有没有影响。
请帮忙看看。
一个样品瓶样品，先后进5针，保留时间一致，但出峰面积却相差很大，请帮忙分析
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日出东海落西山
1楼 2014-08-06 19:06:06
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重新调一下积分参数。
还有可能是定量环漏液。
赞一下 回复此楼
10楼2014-08-07 09:46:22
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lj20099873: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢。 2014-08-06 19:46:14
楼主的B物质峰积分面积相差不是太大，A物质差别大。分析如下，两种物质的出峰时间稳定，说明柱压稳定，仪器没有堵塞现象。A物质的积分面积比较小，信号低，容易产生误差。这种现象与你的检测器类型、流动相种类、柱子种类有关。建议你看看文献，寻找一种可以提升A/B信号的途径。
赞一下(2人) 回复此楼
加油！
2楼2014-08-06 19:37:34
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lj20099873: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-06 19:44:53
lj20099873: 金币+2 2014-08-06 19:50:59
积分参数真心没设好 积分方式（高级，经典）最好选：经典；然后根据图谱调调斜率灵敏度，如果还是这样，感觉就是进样口漏液了
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3楼2014-08-06 19:42:53
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lj20099873

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-08-06 19:42:53
积分参数真心没设好 积分方式（高级，经典）最好选：经典；然后根据图谱调调斜率灵敏度，如果还是这样，感觉就是进样口漏液了

谢谢。这是药典给的方法，如果要是想优化一下方法，不知道您能给些建议吧。
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日出东海落西山
4楼2014-08-06 19:47:09
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