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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相求助～溶剂残留
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mengbuluo

金虫 (小有名气)

[求助] 气相求助～溶剂残留 已有11人参与

做中药滴丸溶剂残留试验，结果样品中最大的峰总是与对照品中苯的峰重叠，起始温度已经降低到30度，10分钟了，柱子也换了30米和60米，可就是拖不开，求助啊！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2014-07-29 07:26:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 好久不见，谢谢应助交流 2014-07-29 16:31:16
像二楼说的，你可以选择顶空进样。苯的沸点不高，你可以选择624的柱子试试。初始温度够低的了，你中级程序升温具体是啥样？流速也可以改小点
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5楼2014-07-29 11:43:02
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nwzf00

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、改为顶空分析
2、调节进样口温度
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6楼2014-07-29 13:35:49
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cheliusheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
升温在慢点，5℃ 或3℃ 每分钟看看。
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加油
9楼2014-07-29 19:46:22
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先确定你真的没有苯，比方说打个核磁。其次换柱子，用不同固定相的，而不是长度。再不行了换载气，比如从氦换到氢。单纯降温效果有限，减流速只是让峰变宽，没多大用的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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15楼2014-07-29 21:38:30
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by mengbuluo at 2014-07-29 21:30:05
请问624的柱子是什么意思？我刚做气相，不是很明白
...

实验室有多种极性的柱子吗？DB-624是介于弱极性和中等极性的柱子，还有强极性柱子（innowax）和非极性柱子（DB-1）。你用的柱子型号是什么？
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17楼2014-07-30 08:35:58
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普通回帖

859488796

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个原因比较多的，你应该发几张图看看，我们公司六台，那天不出事呢？呵呵呵，

[ 发自小木虫客户端 ]
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科研穷三代本科毁一生
2楼2014-07-29 08:16:18
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470489531

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一定要直接进样吗？可以试着用顶空进行分析
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3楼2014-07-29 08:31:51
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是色谱柱极性没选好啊？色谱柱长度加一倍，理论上分离度只增加1.47倍而已，所以没什么性价比的。
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4楼2014-07-29 08:41:24
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zph405

铁杆木虫 (著名写手)

笑傲江湖之忽悠大仙

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子换长度不换类型液不行
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7楼2014-07-29 14:54:11
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智风慕誉

铁杆木虫 (职业作家)

科研小学生

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这是分峰不够清晰，说明柱子没选好
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！！！！！！
8楼2014-07-29 15:47:31
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mengbuluo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 470489531 at 2014-07-29 08:31:51
一定要直接进样吗？可以试着用顶空进行分析

就是用的顶空

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2014-07-29 21:23:14
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