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mengbuluo

金虫 (小有名气)

[求助] 气相求助~溶剂残留 已有11人参与

做中药滴丸溶剂残留试验,结果样品中最大的峰总是与对照品中苯的峰重叠,起始温度已经降低到30度,10分钟了,柱子也换了30米和60米,可就是拖不开,求助啊!

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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 好久不见,谢谢应助交流 2014-07-29 16:31:16
像二楼说的,你可以选择顶空进样。苯的沸点不高,你可以选择624的柱子试试。初始温度够低的了,你中级程序升温具体是啥样?流速也可以改小点
5楼2014-07-29 11:43:02
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nwzf00

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、改为顶空分析
2、调节进样口温度
6楼2014-07-29 13:35:49
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cheliusheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
升温在慢点,5℃ 或3℃ 每分钟看看。
加油
9楼2014-07-29 19:46:22
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先确定你真的没有苯,比方说打个核磁。其次换柱子,用不同固定相的,而不是长度。再不行了换载气,比如从氦换到氢。单纯降温效果有限,减流速只是让峰变宽,没多大用的。

[ 发自小木虫客户端 ]
15楼2014-07-29 21:38:30
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by mengbuluo at 2014-07-29 21:30:05
请问624的柱子是什么意思?我刚做气相,不是很明白
...

实验室有多种极性的柱子吗?DB-624是介于弱极性和中等极性的柱子,还有强极性柱子(innowax)和非极性柱子(DB-1)。你用的柱子型号是什么?
17楼2014-07-30 08:35:58
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普通回帖

859488796

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个原因比较多的,你应该发几张图看看,我们公司六台,那天不出事呢?呵呵呵,

[ 发自小木虫客户端 ]
科研穷三代本科毁一生
2楼2014-07-29 08:16:18
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470489531

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一定要直接进样吗?可以试着用顶空进行分析
3楼2014-07-29 08:31:51
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是色谱柱极性没选好啊?色谱柱长度加一倍,理论上分离度只增加1.47倍而已,所以没什么性价比的。
4楼2014-07-29 08:41:24
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zph405

铁杆木虫 (著名写手)

笑傲江湖之忽悠大仙

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子换长度不换类型液不行
7楼2014-07-29 14:54:11
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智风慕誉

铁杆木虫 (职业作家)

科研小学生

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这是分峰不够清晰,说明柱子没选好
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!!!!!!
8楼2014-07-29 15:47:31
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mengbuluo

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 470489531 at 2014-07-29 08:31:51
一定要直接进样吗?可以试着用顶空进行分析

就是用的顶空

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-07-29 21:23:14
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