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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相求助～溶剂残留
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mengbuluo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cheliusheng at 2014-07-29 19:46:22
升温在慢点，5℃ 或3℃ 每分钟看看。

30度的时候不升温，10 分钟之内就出来了

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11楼2014-07-29 21:24:26
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mengbuluo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-07-29 11:43:02
像二楼说的，你可以选择顶空进样。苯的沸点不高，你可以选择624的柱子试试。初始温度够低的了，你中级程序升温具体是啥样？流速也可以改小点

30度维持10分钟；
5度每分升到150度，维持5分钟；
50度每分升到200度，维持5分钟，苯在前几分钟就出来了～

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12楼2014-07-29 21:27:13
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mengbuluo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nwzf00 at 2014-07-29 13:35:49
1、改为顶空分析
2、调节进样口温度

进样口温度240，是应该往低调一些么？

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13楼2014-07-29 21:29:18
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mengbuluo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-07-29 11:43:02
像二楼说的，你可以选择顶空进样。苯的沸点不高，你可以选择624的柱子试试。初始温度够低的了，你中级程序升温具体是啥样？流速也可以改小点

请问624的柱子是什么意思？我刚做气相，不是很明白

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14楼2014-07-29 21:30:05
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先确定你真的没有苯，比方说打个核磁。其次换柱子，用不同固定相的，而不是长度。再不行了换载气，比如从氦换到氢。单纯降温效果有限，减流速只是让峰变宽，没多大用的。

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15楼2014-07-29 21:38:30
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470489531

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by mengbuluo at 2014-07-29 21:23:14
就是用的顶空
...

把你顶空参数调节下，比如样品平衡温度降低
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16楼2014-07-30 08:20:50
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by mengbuluo at 2014-07-29 21:30:05
请问624的柱子是什么意思？我刚做气相，不是很明白
...

实验室有多种极性的柱子吗？DB-624是介于弱极性和中等极性的柱子，还有强极性柱子（innowax）和非极性柱子（DB-1）。你用的柱子型号是什么？
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17楼2014-07-30 08:35:58
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nwzf00

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by mengbuluo at 2014-07-29 21:29:18
进样口温度240，是应该往低调一些么？
...

进样口温度调低点，240太高了吧
DB-624色谱柱   一根万能柱
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18楼2014-07-30 08:39:10
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
顶空进样的话，如果你用的中等极性的色谱柱的话，苯应该出峰很靠中间的，试试用极性大的wax柱吧，让出峰更靠后点，样品在顶空下出峰说明存在其他溶剂，最好也研究一下
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19楼2014-07-30 09:45:42
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dj_dhy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你在同样的序列方法打过苯的纯样吗？

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NOTHINGISIMPOSSIBLE
20楼2014-08-01 22:01:55
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