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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » XRD测定原料药和制剂中主药晶型
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剑无痕33

铜虫 (小有名气)

[求助] XRD测定原料药和制剂中主药晶型 已有6人参与

请教各位虫友，我在做一个3类药，该药为BCS2类药，对晶型要求比较严格，马上就上中试了，需要验证我的原料药和制剂中的主药是否跟原研制剂的一致，目前还没有建立XRD测定方法，之前粗略测定了一下，配制了原料药、混合辅料、自制片剂和市售片剂等样品，XRD测定显示，我的自制片剂和市售片剂峰基本能对应，但发现为辅料干扰（辅料用量较大），在市售制剂和自制片剂都没法判断我主药的峰位置和大小，怎么能排除辅料对我主药测定的干扰啊？通过调整测定参数可以让我的辅料布出现峰吗?
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学海无涯苦作舟
1楼 2014-07-16 15:13:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
剑无痕33(News代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-16 21:15:29
对于这种小剂量药物，我们组一般用固体核磁共振来确认。

另外的方式，不确定是否适合你
1，透射模式XRD，情况会稍改善
2，RAMAN光谱，别忘了也记录一个纯辅料的。
赞一下(2人) 回复此楼
2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
5楼2014-07-16 18:04:14
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xiaohaichong

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议将主药所占比例提高，按相同制备工艺制备样品供XRD检测。
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不能说，不能想，不能问，不生气
4楼2014-07-16 17:24:39
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普通回帖

roweahioh

新虫 (小有名气)
无法排除的，仿制药做到这样已经很不容易。只能找特别明显的特征峰去比对，因为你也无法从原辅料当中除去辅料
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2楼2014-07-16 15:16:28
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剑无痕33

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by roweahioh at 2014-07-16 15:16:28
无法排除的，仿制药做到这样已经很不容易。只能找特别明显的特征峰去比对，因为你也无法从原辅料当中除去辅料

我的辅料量太大了，把我的主药峰值给掩盖，就无法判断我的主药到底有没有晶型的改变啊！
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学海无涯苦作舟
3楼2014-07-16 15:24:23
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lin-net

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
剑无痕33: 金币+5 2015-07-14 11:55:32
用拉曼可以作出来。
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6楼2015-07-13 16:30:55
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

很简单，先判断你的原料药的晶型是否是原研的药用晶型？该晶型是否稳定？稳定的话你无须担心转晶，该晶型的主要一个或多个特征峰在制剂中是否不会被辅料掩盖？辅料与原研基本一致且自制片与原研片的XRPD基本一致就可判断相同晶型。
很多时候辅料无法掩盖原料药的一个或几个特征峰，通过这一个或几个特征峰即可断定原研用的是何种晶型。
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7楼2015-08-29 11:16:55
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chzhao1201

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 雁过无痕 at 2014-07-16 18:04:14
对于这种小剂量药物，我们组一般用固体核磁共振来确认。

另外的方式，不确定是否适合你
1，透射模式XRD，情况会稍改善
2，RAMAN光谱，别忘了也记录一个纯辅料的。

哪里做这种 透射模式的XRD？
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8楼2016-03-11 11:19:11
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
引用回帖:
8楼: Originally posted by chzhao1201 at 2016-03-11 11:19:11
哪里做这种 透射模式的XRD？...

国内应该有不少台，你就近查查高校研究所设备描述。
如果是苏州、北京，你可以问我
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
9楼2016-03-11 11:31:54
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dachuxie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Raman mapping, XRPD mapping
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蓝血凤凰
10楼2016-03-11 11:54:01
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