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做一个原料药,熔点不合格,怀疑是晶型的问题
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| 最近我在做一个原料药-氢溴酸东莨菪碱,其他条件都达到国家标准,含量也达到99%以上,就熔点不合格,怀疑是晶型的问题!! 但我专业是有机合成,晶体这一块基本不懂,遇到这个问题,我该如何开展工作?? |
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12楼2012-12-26 18:35:47
16楼2012-12-27 11:50:18
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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我也是药企技术员,在我看来,熔点和结晶度的关系还是比较大的,结晶度好的产品虽然晶型(水合物、溶剂化物也可以认为是一种晶型,一般称之为假多晶型)一样,但是熔点会偏高,结晶度差的产品熔点会略低,很正常。同事熔点的大小和测量也是有关系的,不同的升温速率得到的熔点和熔程也会有所差距。你应该排除这2点的误差才能找到原因。若因为上述2点引起的熔点误差,我认为是可以接受的。 DSC如果是单峰,XRD和目标产物一致,NMR正确。您应该不必担忧!还有,对于水合物或者溶剂化物,需要DSC\TGA联用,才能更好的表征~ 上述本人愚见~仅供参考~ |
20楼2013-01-01 22:33:58
2楼2012-12-26 13:23:55
3楼2012-12-26 13:29:53
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钕铁硼4楼
2012-12-26 13:48
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2012-12-26 13:51
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su-b087楼
2012-12-26 14:36
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zejiangguo11楼
2012-12-26 17:22
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应用人生14楼
2012-12-27 10:21
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