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王要补脑

银虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 82.7
帖子: 985
在线: 682.5小时
虫号: 1010204

[交流] 做一个原料药，熔点不合格，怀疑是晶型的问题

最近我在做一个原料药-氢溴酸东莨菪碱，其他条件都达到国家标准，含量也达到99%以上，就熔点不合格，怀疑是晶型的问题！！但我专业是有机合成，晶体这一块基本不懂，遇到这个问题，我该如何开展工作？？

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1楼 2012-12-26 13:13:25

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qiangang8281

木虫 (正式写手)

应助: 11 (小学生)
金币: 2773.9
帖子: 381
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虫号: 425260

★
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引用回帖:

17楼: Originally posted by 王要补脑 at 2012-12-27 11:53:32
你到药企就知道熔点有多重要了！！！

...

我也是药企技术员，在我看来，熔点和结晶度的关系还是比较大的，结晶度好的产品虽然晶型（水合物、溶剂化物也可以认为是一种晶型，一般称之为假多晶型）一样，但是熔点会偏高，结晶度差的产品熔点会略低，很正常。同事熔点的大小和测量也是有关系的，不同的升温速率得到的熔点和熔程也会有所差距。你应该排除这2点的误差才能找到原因。若因为上述2点引起的熔点误差，我认为是可以接受的。

DSC如果是单峰，XRD和目标产物一致，NMR正确。您应该不必担忧！还有，对于水合物或者溶剂化物，需要DSC\TGA联用，才能更好的表征~

上述本人愚见~仅供参考~