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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体应用 » 做一个原料药，熔点不合格，怀疑是晶型的问题
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王要补脑

银虫 (正式写手)

[交流] 做一个原料药，熔点不合格，怀疑是晶型的问题

最近我在做一个原料药-氢溴酸东莨菪碱，其他条件都达到国家标准，含量也达到99%以上，就熔点不合格，怀疑是晶型的问题！！ 但我专业是有机合成，晶体这一块基本不懂，遇到这个问题，我该如何开展工作？？
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1楼 2012-12-26 13:13:25
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rogersystop

木虫 (正式写手)
★
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
可以考虑校准一下熔点仪
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12楼2012-12-26 18:35:47
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
熔点这个差点很正常的现象吧，主要是对XRD和NMR正确就好了。如果不对，就像你说的，可能是晶型问题
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16楼2012-12-27 11:50:18
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qiangang8281

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by 王要补脑 at 2012-12-27 11:53:32
你到药企就知道熔点有多重要了！！！ ...

我也是药企技术员，在我看来，熔点和结晶度的关系还是比较大的，结晶度好的产品虽然晶型（水合物、溶剂化物也可以认为是一种晶型，一般称之为假多晶型）一样，但是熔点会偏高，结晶度差的产品熔点会略低，很正常。同事熔点的大小和测量也是有关系的，不同的升温速率得到的熔点和熔程也会有所差距。你应该排除这2点的误差才能找到原因。若因为上述2点引起的熔点误差，我认为是可以接受的。

DSC如果是单峰，XRD和目标产物一致，NMR正确。您应该不必担忧！还有，对于水合物或者溶剂化物，需要DSC\TGA联用，才能更好的表征~

上述本人愚见~仅供参考~
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20楼2013-01-01 22:33:58
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普通回帖

userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
http://wenku.baidu.com/view/4ba48722aaea998fcc220e7d.html
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2楼2012-12-26 13:23:55
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王要补脑

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by userhung at 2012-12-26 13:23:55
http://wenku.baidu.com/view/4ba48722aaea998fcc220e7d.html

？？？
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3楼2012-12-26 13:29:53
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zzh83443878

木虫 (正式写手)
★
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
初步，测一下水分或热重判断是否有结晶水；
之后，可做粉末或单晶衍射同标准物质做一下比较。
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6楼2012-12-26 14:09:44
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youngen

木虫之王 (文学泰斗)
★
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
熔点不合格是说熔点不对还是熔程过长呢？
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8楼2012-12-26 14:49:41
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王要补脑

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zzh83443878 at 2012-12-26 14:09:44
初步，测一下水分或热重判断是否有结晶水；
之后，可做粉末或单晶衍射同标准物质做一下比较。

是有结晶水的！！
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9楼2012-12-26 15:46:35
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王要补脑

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by youngen at 2012-12-26 14:49:41
熔点不合格是说熔点不对还是熔程过长呢？

合格，但在临界值，有时高一点，很恼火！！
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10楼2012-12-26 15:47:10
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王要补脑

银虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by rogersystop at 2012-12-26 18:35:47
可以考虑校准一下熔点仪

我们要是药企，QC那边所有的检测仪器都需要计量局定期校正的，这个是不会有问题的！！！
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13楼2012-12-26 21:42:50
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yytsnake

至尊木虫 (职业作家)
★
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
培养一个晶体，测一下就知道了。
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15楼2012-12-27 10:27:27
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王要补脑

银虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 雁过无痕 at 2012-12-27 11:50:18
熔点这个差点很正常的现象吧，主要是对XRD和NMR正确就好了。如果不对，就像你说的，可能是晶型问题

你到药企就知道熔点有多重要了！！！
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17楼2012-12-27 11:53:32
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by 王要补脑 at 2012-12-27 11:53:32
你到药企就知道熔点有多重要了！！！ ...

那你先确认晶型对不对和物理纯度如何吧
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18楼2012-12-27 12:27:16
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worldoficesnow

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
熔点测定是有误差的
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19楼2012-12-28 09:05:04
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晶艺求精

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同意楼上，结晶分子水或结晶溶剂可能会有影响，控制下重结晶的工艺条件试试。
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21楼2013-01-10 10:30:50
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)
引用回帖:
20楼: Originally posted by qiangang8281 at 2013-01-01 22:33:58
我也是药企技术员，在我看来，熔点和结晶度的关系还是比较大的，结晶度好的产品虽然晶型（水合物、溶剂化物也可以认为是一种晶型，一般称之为假多晶型）一样，但是熔点会偏高，结晶度差的产品熔点会略低，很正常。 ...

牛逼的技术员
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22楼2014-03-28 09:11:08
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简单回复
钕铁硼4楼
2012-12-26 13:48   回复  
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mlanqiang5楼
2012-12-26 13:51   回复  
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
su-b087楼
2012-12-26 14:36   回复  
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zejiangguo11楼
2012-12-26 17:22   回复  
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应用人生14楼
2012-12-27 10:21   回复  
王要补脑(金币+1): 谢谢参与
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