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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】请教一下 原料药浊度不合格的原因及解决的办法?谢谢

请问原料药其他都合格,仅浊度不合格,有哪些原因及解决的办法呢,请遇到类似问题的同行给分析分析,欢迎讨论,谢谢参与。
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long303

木虫 (小有名气)



qinhy(金币+1): 多谢提出建议~ 2011-12-11 19:53:47
引用回帖:
20楼: Originally posted by Adenosinyy at 2011-12-04 22:02:58:
搅拌越快  浊度越好  可是不合格。。。还能说具体点吗?

就是  搅拌快得话  能小于2#  偶尔有一批1#左右  搅拌慢  那就不知道哪去了    浑得不行     而且   同一批溶解液    分开结晶   搅拌快的那部分   比搅拌慢的  浊度要好
21楼2011-12-05 18:30:47
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普通回帖

ljiudi2

金虫 (小有名气)



Adenosinyy(金币+1): 2011-02-18 16:10:52
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-18 21:07:04
Adenosinyy(金币+1): 2011-02-24 20:58:07
晶休形态和环境
2楼2011-02-17 17:24:29
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by ljiudi2 at 2011-02-17 17:24:29:
晶休形态和环境

能具体点吗?谢谢,测浊度时能明显看出来白色微小漂浮固体

[ Last edited by Adenosinyy on 2011-2-17 at 17:27 ]
3楼2011-02-17 17:26:50
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xiaomihu8011

铁杆木虫 (正式写手)



Adenosinyy(金币+1): 2011-02-18 16:11:04
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-18 21:07:43
Adenosinyy(金币+1): 2011-02-24 20:57:57
应该和晶型和粒度有关,还有就是有些杂质或无机盐不溶于你的溶解液也会造成浑浊。
4楼2011-02-18 10:22:54
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WHITEDDD

新虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
Adenosinyy(金币+1): 2011-02-18 16:11:12
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-18 21:07:56
Adenosinyy(金币+1): 2011-02-24 20:57:46
可以看得见小晶体,说明结晶不好

可以尝试以下几种:成药末期不要搅拌,静置,低温,
换溶剂萃取重结晶,调整pH
结晶时试着先加点晶种

[ Last edited by WHITEDDD on 2011-2-18 at 10:37 ]
5楼2011-02-18 10:36:40
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by WHITEDDD at 2011-02-18 10:36:40:
可以看得见小晶体,说明结晶不好

可以尝试以下几种:成药末期不要搅拌,静置,低温,
换溶剂萃取重结晶,调整pH
结晶时试着先加点晶种

[ Last edited by WHITEDDD on 2011-2-18 at 10:37 ]

谢谢了啊 我试试 不过那个白色悬浊物不一定是产品 有可能是无机杂质 要是那样的话 该咋办啊?我每次都过滤的
6楼2011-02-18 15:03:51
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xiaomihu8011 at 2011-02-18 10:22:54:
应该和晶型和粒度有关,还有就是有些杂质或无机盐不溶于你的溶解液也会造成浑浊。

谢谢啊
7楼2011-02-18 15:55:16
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leialltom

新虫 (初入文坛)



Adenosinyy(金币+1): 2011-02-18 16:11:19
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-18 21:08:23
过滤后才结晶
8楼2011-02-18 15:59:41
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by leialltom at 2011-02-18 15:59:41:
过滤后才结晶

恩 就是是过滤后搅拌析晶的
9楼2011-02-18 16:09:45
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★ ★
Adenosinyy(金币+1):谢谢参与
Adenosinyy(金币+1): 2011-02-18 19:58:30
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-19 21:31:37

无机杂质——不合格就退货
10楼2011-02-18 19:44:55
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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
Adenosinyy(金币+1):谢谢参与
Adenosinyy(金币+1): 2011-02-19 14:04:41
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-19 21:32:11
引用回帖:
Originally posted by Adenosinyy at 2011-02-18 07:03:51:
谢谢了啊 我试试 不过那个白色悬浊物不一定是产品 有可能是无机杂质 要是那样的话 该咋办啊?我每次都过滤的

楼主:每次都过滤的,请确认你所使用的滤纸对此项检查无影响,这点很重要啊。
若不是滤纸的影响,原因如下:
一、检验操作问题:在测产品溶解度、浊度时,应先将供试品研成细粉,然后再作测试,这点在药典凡例中有说明,这一项容易被我们所忽略;
二、产品中有未知杂质或杂质已接近限度。
11楼2011-02-19 14:01:21
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by bailei626 at 2011-02-19 06:01:21:
楼主:每次都过滤的,请确认你所使用的滤纸对此项检查无影响,这点很重要啊。
若不是滤纸的影响,原因如下:
一、检验操作问题:在测产品溶解度、浊度时,应先将供试品研成细粉,然后再作测试,这点在 ...

谢谢啊,纯度很高的 接近标准品,有杂质的话,只能是无机杂质,不会是滤纸,滤纸的那种杂质和引起浊度的杂质明显不是一样的,呵呵,检测方面,我问问看。
12楼2011-02-19 14:06:17
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wangjidong1983

金虫 (小有名气)


★ ★
Adenosinyy(金币+1):谢谢参与
Adenosinyy(金币+1): 应该不是的 呵呵 2011-02-23 09:56:13
zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-02-23 17:54:00

你的体系是什么?是否会把滤纸的滤毛带下去?建议最底层铺滤布或滤膜
13楼2011-02-22 22:51:46
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wangjidong1983

金虫 (小有名气)



Adenosinyy(金币+1): 2011-02-23 09:55:51
zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-02-23 17:54:09
Adenosinyy(金币+1): 2011-02-24 20:59:16

如果是滤纸滤不掉的,最下面加微孔滤膜看看
14楼2011-02-22 22:52:52
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黑白世间

金虫 (著名写手)



Adenosinyy(金币+1):谢谢参与
同问,我和楼主遇到了差不多同样的问题。另外我做的浊度不合格外,色泽也稍差点
15楼2011-02-25 16:40:41
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 黑白世间 at 2011-02-25 16:40:41:
同问,我和楼主遇到了差不多同样的问题。另外我做的浊度不合格外,色泽也稍差点

同病相怜啊 呵呵 你脱色看看呢?
16楼2011-02-25 16:57:08
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pyq3216891

木虫 (小有名气)


我以前也遇到过

★ ★
Adenosinyy(金币+1):谢谢参与
Adenosinyy(金币+1): 谢谢啊 2011-03-18 20:29:57
caoyuan521(金币+1): 谢谢参与! 2011-03-18 20:58:31
我以前也遇到过,楼主尝试从晶型和粒度方面去做吧,以下二点相当重要:可以尝试以下几种:1、成药末期不要或者低速搅拌,静置,适当温度,
               2、结晶时试着先加点晶种
17楼2011-03-18 16:53:43
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long303

木虫 (小有名气)



Adenosinyy(金币+1):谢谢参与
我去,刚看见标题,还以为我自己发的呢。嘿嘿
楼主解决了吗,是什么原因呢。
我被这个问题折磨了半年啦,再不成,今年跟杨白劳过年了。
18楼2011-12-04 21:45:55
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long303

木虫 (小有名气)


引用回帖:
17楼: Originally posted by pyq3216891 at 2011-03-18 16:53:43:
我以前也遇到过,楼主尝试从晶型和粒度方面去做吧,以下二点相当重要:可以尝试以下几种:1、成药末期不要或者低速搅拌,静置,适当温度,
               2、结晶时试着先加点晶种

这位兄台,晶种我也加过,末期不搅拌,静置是为什么呢。
我做的  实验  搅拌越快  浊度越好  可是不合格   
还有木有  其它重要的  因素
19楼2011-12-04 21:48:23
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
19楼: Originally posted by long303 at 2011-12-04 21:48:23:
这位兄台,晶种我也加过,末期不搅拌,静置是为什么呢。
我做的  实验  搅拌越快  浊度越好  可是不合格   
还有木有  其它重要的  因素

搅拌越快  浊度越好  可是不合格。。。还能说具体点吗?
20楼2011-12-04 22:02:58
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smallbee

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
Adenosinyy(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1): 多谢提出建议~ 2011-12-11 19:53:31
你有没有仔细观察过重结晶热过滤前后,溶液的澄清度。是否和测浊度时一样。
如果是一样的情况,有可能是某些无机杂质颗粒太细,用滤纸无法滤掉,建议用有机膜过滤(若溶剂是水,则用水膜过滤)。
我做过一个项目,刚开始也是测溶解性时,有点浑浑的,像乳光,但看不见颗粒。后来用有机膜过滤,就解决问题了。
22楼2011-12-05 20:04:22
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newfish5600

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
qinhy(金币+1): 多谢提出建议~ 2011-12-11 19:53:38
楼主说其他都合格,楼主其他指标都检过吗?比如,灼烧残渣(检测无机盐)、残留溶剂(如果结晶溶剂与检测浊度的溶剂不混溶也会造成浊度不合格)、
23楼2011-12-09 09:29:02
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
23楼: Originally posted by newfish5600 at 2011-12-09 09:29:02:
楼主说其他都合格,楼主其他指标都检过吗?比如,灼烧残渣(检测无机盐)、残留溶剂(如果结晶溶剂与检测浊度的溶剂不混溶也会造成浊度不合格)、

恩 是的
24楼2011-12-10 19:43:33
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shuitao19

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-12-28 14:39:06
刚刚看到这个帖子,不知道问题解决没有,我做过一个品种也是产生类似的问题,其它指标都符合标准包括颜色,但是晶型同市场已售产品比较较大,不过浊度接近1号,分析原因是我们的铁离子超标,另外就是晶型原因了,尽量粉碎使粒度更小。
25楼2011-12-28 14:22:12
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Adenosinyy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by shuitao19 at 2011-12-28 14:22:12:
刚刚看到这个帖子,不知道问题解决没有,我做过一个品种也是产生类似的问题,其它指标都符合标准包括颜色,但是晶型同市场已售产品比较较大,不过浊度接近1号,分析原因是我们的铁离子超标,另外就是晶型原因了, ...

谢谢参与 已经解决了
26楼2011-12-29 13:07:03
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lixiaoming11

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by Adenosinyy at 2011-12-29 13:07:03
谢谢参与 已经解决了...

楼主 怎么解决的???
27楼2016-02-25 14:45:06
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snow_xs

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
尝试用液体溶解后超滤膜过滤一下
28楼2016-05-24 13:12:23
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walnhuhu

新虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
楼主,你好!遇到同样的问题,请问一下,您是怎么解决的,不胜感激!
29楼2021-04-19 14:48:11
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

30楼2021-05-12 09:06:26
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