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王要补脑

银虫 (正式写手)

[交流] 做一个原料药，熔点不合格，怀疑是晶型的问题

最近我在做一个原料药-氢溴酸东莨菪碱，其他条件都达到国家标准，含量也达到99%以上，就熔点不合格，怀疑是晶型的问题！！ 但我专业是有机合成，晶体这一块基本不懂，遇到这个问题，我该如何开展工作？？
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1楼2012-12-26 13:13:25
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王要补脑

银虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by userhung at 2012-12-26 13:23:55
http://wenku.baidu.com/view/4ba48722aaea998fcc220e7d.html

？？？
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3楼2012-12-26 13:29:53
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王要补脑

银虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by zzh83443878 at 2012-12-26 14:09:44
初步，测一下水分或热重判断是否有结晶水；
之后，可做粉末或单晶衍射同标准物质做一下比较。

是有结晶水的！！
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9楼2012-12-26 15:46:35
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王要补脑

银虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by youngen at 2012-12-26 14:49:41
熔点不合格是说熔点不对还是熔程过长呢？

合格，但在临界值，有时高一点，很恼火！！
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10楼2012-12-26 15:47:10
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王要补脑

银虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by rogersystop at 2012-12-26 18:35:47
可以考虑校准一下熔点仪

我们要是药企，QC那边所有的检测仪器都需要计量局定期校正的，这个是不会有问题的！！！
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13楼2012-12-26 21:42:50
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王要补脑

银虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by 雁过无痕 at 2012-12-27 11:50:18
熔点这个差点很正常的现象吧，主要是对XRD和NMR正确就好了。如果不对，就像你说的，可能是晶型问题

你到药企就知道熔点有多重要了！！！
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17楼2012-12-27 11:53:32
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